有机磷农药的超声波降解研究

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3.0 陈辉 2024-11-19 12 4 863.68KB 54 页 15积分

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摘要

本课题研究了超声波降解低浓度的有机磷农药，以提高有机磷农药的降解速

率为目的，首先研究了单纯超声对乙酰甲胺磷降解的影响，讨论超声声强、超声

时间、农药浓度及溶液 pH 对乙酰甲胺磷降解率的影响；又研究了超声联合助剂对

其降解的影响，如：H2O2、Fe2+、Fe3+及通气等；接着研究了 TiO2催化超声对乙酰

甲胺磷降解率的影响；最后利用 Design-Expert 统计分析软件在超声声强、处理时

间及 TiO2的加入量 3个因素水平，通过响应面分析对超声条件进行优化。

试验结果表明：

（1）在一定范围内，超声声强增加可提高乙酰甲胺磷的降解率，且在声强达

到60 W/cm2时其降解率达到最大值；乙酰甲胺磷的初始浓度在 1.0-5.0mg/L 内，在

相同条件下，初始浓度越大，其降解率越低；溶液初始 pH 对超声降解乙酰甲胺磷

有影响，在相同条件下在超声处理 1h 内，降解率 pH11.5>pH2.5>pH7.0，而在超声

处理 1.5h 后，降解率 pH2.5>pH11.5>pH7.0；其他条件不变的情况下，溶液温度从

15℃升高到 35℃，乙酰甲胺磷的降解率在相同时间内降解率逐渐提高。

（2）在添加 H2O2浓度为 2mg/mL，初始乙酰甲胺磷浓度为 1mg/L 时，超声

1h 降解率可达 56.7%；Fe2+、Fe3+均可是农药降解加快，Fe2+对乙酰甲胺磷的降解

更具促进作用；初始乙酰甲胺磷浓度为 1mg/L 时，超声 1h 降解率可达 57.3%，比

未添加时增加 16.1%；通入一定量的空气可对乙酰甲胺磷降解具有促进作用。

（3）在一定范围内，TiO2加入量增大可提高乙酰甲胺磷的降解率，并且在 TiO2

加入量增大到 1g/L 时，初始浓度为 2mg/L 的乙酰甲胺磷的降解率达到最高，为

85.5％；在 40W/cm2的超声条件下，2mg/L 的乙酰甲胺磷在加入 0.75g/L 的TiO2

后超声 1h 的降解率可达到 77％，而 60 W/cm2的超声条件下的降解率为 85％，弱

碱条件下 TiO2催化超声降解乙酰甲胺磷的效果略高于弱酸环境；TiO2催化超声降

解乙酰甲胺磷随时间延长而增加，是一级动力学反应。

（4）利用响应面及其等高线对影响超声波降解乙酰甲胺磷的关键因子及相互

作用分析表明，超声波处理对降解率影响由大到小为：乙酰甲胺磷浓度及 TiO2的

加入量>声强，适宜工艺条件为：超声波降解乙酰甲胺磷的最优声强为 47.46W/cm2，

乙酰甲胺磷浓度为 1mg/L，TiO2的加入量为 1g/L，在此条件下，超声波降解乙酰

甲胺磷的理论值可达 99.9％。通过对优化出的条件进行验证，乙酰甲胺磷的降解

率为 95.1％。

关键词：超声波有机磷助剂 TiO2乙酰甲胺磷响应面分析

ABSTRACT

The pesticide residue in fruits and vegetables is a great problem in food safety. In

order to enhance the degradation of pesticide in vegetables, in this study, ultrasonic was

used to the degradation of low concentrations of organophosphorus pesticide. Firstly,

study the ultrasonic intensity、time、acephate concentration and pH on the degradation

of acephate only use ultrasound. Then, the technology of ultrasonic degradation with

catalysts were studied, such as H2O2, Fe2+, Fe3+ and TiO2. And various affecting

factors of acephate in the presence of nanometer TiO2powder prepared in laboratory on

ultrasonic degradation were studied. Lastly, the response surface method was applied to

discuss the optimization of condition for organophosphorus pesticide degradation using

ultrasonic. The main results were as following:

(1) The degradation rate of acephate increased with the increase of ultrasonic

power and time, and pH values of the solution exhibit significant influence ,both acidic

and basicity condition were favorable for acephate degradation. The degradation ratio of

acephate pesticide would surpass 87% within 2.5h under the experiment comdition such

as ultrasonic frequency of 25kHz, output power of 60W/cm2, pH of 2.5, and

temperature of 25℃,when the initial acephate pesticide concentration was 1mg/L.

(2) The degradation ratio of acephate pesticide would surpass 56.7% within 1h

under the experimental condition such as ultrasonic frequency of 25kHz, output power

of 60W/cm2, adding 2.0g/L H2O2catalyst, pH of 2.5, and temperature of 25℃, when the

initial acephate pesticide concentration was 2 mg/L. The existence of Fe2+ and Fe3+ also

could enhance the degradation of acephate, the effect of Fe2+ was much better than Fe3+.

(3)The results indicate the effects of ultrasonic degradation were more obvious in

the presence of nanometer TiO2catalyst in the acidic condition. irradiated with the

ultrasound of 25 kHz frequency and power output of 40 W/cm2for about 1h, adding

0.75 g/L TiO2catalyst and the temperature of 25℃,the degradation can get to 85.5%

when the initial acephate pesticide concentration was 1mg/L. And the reactions

followed first order kinetics.

(4)The optimum degradiation condition of acephate pesticide were as follows: the

ultrasonic power 47.46W/cm2,the initial acephate pesticide concentration 1mg/L,

adding 1g/L TiO2catalyst, and under this condition, the degradation rate of acephate

pesticide in theory could reached to 99.9%. And the actual degradation was reached to

95.1%.

Key word: ultrasonic, organophosphorus, catalyst, nanometer TiO2,

acephate, response surface methodology(RSM)

中文摘要

ABSTRACT

第一章绪论 ......................................................... 1

1.1 我国农产品农药残留现状 ..........................................1

1.2 国内外农产品中农药残留的去除方法 ................................1

1.2.1 物理方法 .................................................... 3

1.2.2 化学方法 ................................................... 6

1.2.3 生物方法 ................................................... 6

1.3 超声波降解有机磷农药的研究概况 ..................................7

1.3.1 降解机理 .................................................... 7

1.3.2 影响超声降解率的主要因素 .................................... 8

1.4 利用 TIO2催化超声降解有机物的研究进展 .......................... 11

1.4.1 TiO2催化超声降解的机理 .....................................11

1.4.2 影响催化性能的主要因素 ..................................... 12

1.5 课题背景及意义 ................................................ 13

1.5.1 课题背景 ................................................... 13

1.5.2 课题意义 ................................................... 13

1.6 主要研究内容 .................................................. 13

第二章超声波降解低浓度乙酰甲胺磷的研究 ............................ 14

2.1 材料与仪器 .....................................................14

2.1.1 材料与试剂 ................................................. 14

2.1.2 试验装置 .................................................. 15

2.1.3 主要仪器 ................................................... 15

2.2 试验方法 .......................................................16

2.2.1 试样的制备和处理 ........................................... 16

2.2.2 超声波对低浓度乙酰甲胺磷降解效果的研究 ..................... 16

2.2.3 数据处理 .................................................. 17

2.2.4 乙酰甲胺磷降解率的测定 ..................................... 17

2.3 结果与分析 .....................................................18

2.3.1 PO3- 4的浓度－吸光度标准曲线 ................................ 18

2.3.2 超声声强对降解率的影响 ..................................... 18

2.3.3 超声时间对降解率的影响 ..................................... 19

2.3.4 溶液初始 pH 对降解率的影响 .................................. 21

2.3.5 温度对降解率的影响 ......................................... 21

2.4 结论 ...........................................................23

第三章超声波联合助剂降解乙酰甲胺磷的研究 .......................... 23

3.1 材料与仪器 .....................................................23

3.1.1 材料与试剂 ................................................. 23

3.1.2 主要仪器 ................................................... 24

3.2 试验方法 .......................................................24

3.2.1 试样的制备和处理 ........................................... 24

3.2.2 超声波联合助剂降解乙酰甲胺磷的研究 ......................... 24

3.2.3 数据分析处理 .............................................. 25

3.2.4 乙酰甲胺磷降解率的测定 ..................................... 25

3.3 结果与分析 .....................................................25

3.3.1 H2O2对乙酰甲胺磷降解率的影响 ............................... 25

3.3.2 Fe2+/Fe3+对乙酰甲胺磷降解率的影响 ........................... 26

3.3.3 通气对降解率的影响 ......................................... 28

3.4 结论 ...........................................................29

第四章 TiO2催化超声降解低浓度的乙酰甲胺磷的研究 ......................30

4.1 材料与仪器 .....................................................30

4.1.1 材料与试剂 ................................................. 30

4.1.2 主要仪器 ................................................... 30

4.2 试验方法 .......................................................31

4.2.1 试样的制备和处理 ........................................... 31

4.2.2 TiO2催化超声降解低浓度乙酰甲胺磷的研究 .....................31

4.2.3 数据分析处理 .............................................. 32

4.2.4 乙酰甲胺磷降解率的测定 ..................................... 32

4.3 结果与分析 .....................................................32

4.3.1 TiO2加入量对降解率的影响 ...................................32

4.3.2 超声声强对降解率的影响 ..................................... 33

4.3.3 乙酰甲胺磷初始浓度对降解率的影响 .......................... 34

4.3.4 初始 pH 对降解率的影响 ..................................... 34

4.3.5 时间对降解率的影响 ........................................ 35

4.3.6 温度对降解率的影响 ........................................ 36

4.4 结论 ...........................................................37

第五章 TiO2催化超声波降解乙酰甲胺磷条件的优化 ...................... 37

5.1 材料与仪器 .....................................................37

5.1.1 材料与试剂 ................................................. 37

5.1.2 主要仪器 ................................................... 37

5.2 试验方法 .......................................................38

5.2.1 TiO2催化超声波降解乙酰甲胺磷的研究 .........................38

5.2.2 响应面法试验设计 ........................................... 38

5.3 结果与分析 .....................................................38

5.3.1TiO2催化超声降解试验分析及回归方程的建立 ....................38

5.3.2 响应面分析和等高线分析 ..................................... 40

5.3.3 最佳工艺参数优化 ........................................... 42

5.4 结论 ...........................................................42

第六章总结与展望 ................................................... 43

6.1 总结 ...........................................................43

6.2 展望 ...........................................................44

参考文献 ............................................................ 45

在读期间公开发表的论文和承担科研项目及取得成果 ...................... 50

一、论文 .......................................................... 50

二、承担科研项目 .................................................. 50

致谢 ............................................................... 51

第一章绪论

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摘要：

摘要本课题研究了超声波降解低浓度的有机磷农药，以提高有机磷农药的降解速率为目的，首先研究了单纯超声对乙酰甲胺磷降解的影响，讨论超声声强、超声时间、农药浓度及溶液pH对乙酰甲胺磷降解率的影响；又研究了超声联合助剂对其降解的影响，如：H2O2、Fe2+、Fe3+及通气等；接着研究了TiO2催化超声对乙酰甲胺磷降解率的影响；最后利用Design-Expert统计分析软件在超声声强、处理时间及TiO2的加入量3个因素水平，通过响应面分析对超声条件进行优化。试验结果表明：（1）在一定范围内，超声声强增加可提高乙酰甲胺磷的降解率，且在声强达到60W/cm2时其降解率达到最大值；乙酰甲胺磷的初始浓度在1.0...

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