基于动态偏振光散射的纳米颗粒粒径测量技术的研究

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3.0 陈辉 2024-11-19 5 4 1.92MB 62 页 15积分

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摘要

现在的时代，是依据科技发展和社会需要开发、应用新型材料和先进技术的

时代。纳米技术的快速发展填补了人类对微观和宏观世界连接区域的认识缺乏，

广泛应用于电子、光电子、制药、催化、生物、能源和陶瓷等领域。未来哪个国

家最先掌握了先进的纳米技术，将之应用于生产，从中获益，就有可能成为新的

世界文明中心。而纳米颗粒的粒度检测是纳米技术中极其重要的一个方面，准确

测量颗粒粒径，具有重要的经济和社会意义。我国的纳米颗粒的粒度测量技术也

处于蓬勃发展中，对经济产生越来越重要的影响。

现阶段生产的商品化动态光散射颗粒测量仪，均采用光子相关光谱技术，然

而由于受到颗粒间多重散射的影响，经典动态光散射测量法只适用于稀溶液范围

的测量。本文通过对传统动态光散射技术现状的研究，提出了动态偏振光散射纳

米颗粒粒度测量方法。对偏振光在散射介质中的传输特性进行了实验测量，并以

此为基础通过改变颗粒入射光的偏振状态，降低颗粒间多重散射的影响，从而实

现较高浓度溶液下的精确测量。

本文的主要研究内容如下：

一、阐释了动态光散射的基本原理，针对检测高浓度纳米颗粒的动态光散射

技术这一难点，提出了基于动态偏振光散射纳米颗粒粒度测量法。

二、介绍了偏振光的单次散射模型，随后用矩阵方法来表示光束和物质的偏

振特性，以Stokes/Mueller公式为基础，根据Mie氏散射理论，用蒙特卡罗(MC)方

法来模拟偏振光在散射介质中的传输。对于动态光散射信号的分析，则针对颗粒

布朗运动的统计特性，推导了散射光强涨落的表征方法，建立了与涨落有关的颗

粒粒径信息。

三、偏振光在高浓度散射介质中传输的多重散射可以用基于 Stokes-Mueller 关

系式的 MC 模拟来研究。但散射介质复杂多样，本文通过实验方法来探知偏振光

在散射介质中的传输特性。

四、阐述动态偏振光散射纳米颗粒粒度测量法，介绍了实验操作的具体方法，

以及初始噪声的测量。分别采用传统光子相关光谱法和动态偏振光散射法进行了

实验，并对两种方法进行了比较和分析。

关键词：颗粒测量动态光散射偏振光自相关函数

ABSTRACT

The present epoch, is based on the development of scientific and technological and

social needs, application of new materials and advanced technology. The rapid

development of nanotechnology, complement the connect of micro-and macro-regions

of the world, widely used in electronics, photonics, pharmaceuticals, catalysis, biology,

energy, and the areas of ceramics. In the future, which country is first to master the

advanced nanotechnology, be applied to manufacturing, and benefit from it,may become

a new center of world civilization. Nanoparticle sizing is extremely important in

nano-technogy. Therefore accurate measurements of particle size are of socio-economic

importance. China's nanoparticle sizing technology is in the booming development,

increasingly important influence on the economy.

The commercialization stage production particle measurement of dynamic light

scattering, are used photon correlation spectroscopy. However, due to multiple

scattering of particles, the traditional dynamic light scattering method is generally

applied only to the measurement in dilute dispersion. In this paper, by studying of

current situation of traditional dynamic light scattering ,we proposed the measurement

system for nano-particle size based on polarized light dynamic line scattering. The

transmission characteristic of polarized light in scattering medium are discovered by

experimental methods. By changing the polarization state of incident light, reduce the

multiple scattering of particles, in order to achieve the accurate measurement under a

higher concentration of solution.

Main contents of this article are as follows:

Ⅰ 、 Explains the basic principles of dynamic light scattering. For the difficult of

detecting high concentrations of nano-particles used dynamic light scattering techniques,

proposed the measurement methods and devices for nano-particle size based on

polarized light dynamic line scattering.

Ⅱ、Describes the polarization of the single scattering model, matrix method is used

to represent the polarization of the beam and material properties. The basis of

Stokes/Mueller, according to Mie scattering theory, MC algorithm is then used to

simulate the scattering of polarized light in multiple scattering medium. For the analysis

of dynamic light scattering signals, is targeted at the statistical properties of particle

Brownian motion. Derivation the fluctuation characterization of the scattered light

intensity , established the fluctuation information related to particle size.

Ⅲ 、 The multiple scattering of polarized light scattering in high concentrations

medium can be used the MC simulations based on the Stokes-Mueller relationship to

study. However, as the complex and diverse of scattering medium. In this paper,

experimental methods are used to discovery the transmission characteristic of polarized

light in scattering medium.

Ⅳ 、 Described the measurement system for nano-particle size based on polarized

light dynamic line scattering. Describes the specific methods of experimental operation ,

and the initial noise measurements. Experiments are carried out respectively using the

measurement system for polarized light based on dynamic line scattering and

conventional photon correlation spectroscopy. The two methods are finally compared

and analyzed.

Key words: particle sizing, dynamic light scattering, polarized light,

autocorrelation function

摘要

ABSTRACT

第一章绪论 .....................................................................................................................1

§1.1 纳米颗粒及其测量意义 ....................................................................................... 1

§1.1.1 纳米颗粒 ..................................................................................................1

§1.1.2 纳米颗粒的特性 ......................................................................................2

§1.1.3 纳米颗粒粒径测量的意义 ......................................................................4

§1.2 纳米颗粒粒径测量方法 ....................................................................................... 5

§1.2.1 颗粒的粒径表征 ......................................................................................5

§1.2.2 动态光散射法 ..........................................................................................6

§1.3 偏振光散射 ........................................................................................................... 8

§1.4 本文的研究内容及创新点 ................................................................................... 9

第二章动态偏振光散射基本原理 ...............................................................................11

§2.1 偏振光散射理论 ................................................................................................. 11

§2.1.1Mie 散射理论 ......................................................................................... 11

§2.1.2 瑞利散射理论 ........................................................................................12

§2.1.3 多次散射的蒙特卡罗模拟 ....................................................................13

§2.2 动态光散射的自相关理论 ................................................................................. 17

§2.2.1 颗粒布朗运动的统计特性 ....................................................................17

§2.2.2 散射光电场强度的自相关函数 ............................................................20

§2.2.3 散射光强的自相关函数 ........................................................................22

第三章动态偏振光散射实验系统及装置 ...................................................................24

§3.1 待测颗粒溶液的制备 ......................................................................................... 24

§3.2 光学系统 ............................................................................................................. 24

§3.2.1 光源 ........................................................................................................25

§3.2.2 入射光路 ................................................................................................25

§3.2.3 散射光路 ................................................................................................26

§3.2.4 偏振入射光与实验系统中各光学元件的相互作用 ............................28

§3.3 信号检测装置 ..................................................................................................... 29

§3.4 信号处理装置 ..................................................................................................... 32

§3.5 噪声的测量 ......................................................................................................... 35

§3.5.1 光电倍增管(PTM)暗计数的影响 .........................................................36

§3.5.2 杂质信号噪声的测量 ............................................................................37

§3.5.3 温度的变化 ............................................................................................38

§3.5.4 杂散光的影响 ........................................................................................39

第四章动态偏振光散射特性的实验研究 ...................................................................40

§4.1 线偏光散射特性的研究 ..................................................................................... 41

§4.1.1 入射光、散射光偏振态的实验研究 ....................................................41

§4.1.2 入射与散射光偏振态之间的关系 ........................................................42

§4.2 圆偏光散射特性的研究 ..................................................................................... 43

§4.3 线偏光与圆偏光散射特性的比较 ..................................................................... 44

第五章颗粒粒度测量数据及分析 ...............................................................................46

§5.1 动态线偏振光散射法测量数据 ........................................................................ 47

§5.2 动态圆偏振光散射法测量数据 ......................................................................... 48

§5.3 传统光子相关光谱法测量数据 ........................................................................ 48

§5.4 三种方法的比较 .................................................................................................49

§5.4 结论 ..................................................................................................................... 50

第六章总结及展望 .......................................................................................................52

§6.1 主要研究成果 ..................................................................................................... 52

§6.2 设想 ..................................................................................................................... 52

参考文献 .........................................................................................................................54

在读期间公开发表的论文和承担科研项目 .................................................................58

致谢 .................................................................................................................................59

第一章绪论

现在的时代，是依据科技发展和社会需要开发、应用新型材料和先进技术的时

代。纳米技术的快速发展填补了人类对微观和宏观世界连接区域的认识缺乏，广

泛应用于电子、光电子、制药、催化、生物、能源和陶瓷等领域。未来哪个国家

最先掌握了先进的纳米技术，将之应用于生产，从中获益，就有可能成为新的世

界文明中心。而纳米颗粒的粒度检测是纳米技术中极其重要的一个方面，准确测

量颗粒粒径，具有重要的经济和社会意义。我国的纳米颗粒的粒度测量技术也处

于蓬勃发展中，对经济产生越来越重要的影响。

§1.1 纳米颗粒及其测量意义

§1.1.1 纳米颗粒

颗粒(particle)是指悬浮在空气或液体中的固体、液体、气体（气泡）或分子团，

也可以是具有生命力的微生物和细菌等。一般情况下，颗粒泛指固体颗粒，粒径

在1000



以下，而液体颗粒和气体颗粒则相应地称为液滴（Droplet）和气泡

（Bubble）。由许多颗粒组成的颗粒群则称为颗粒系（Particle System）[1]。

随着粒径的减小，颗粒会表现出不同的性能。粒径在1μm以下的亚微米颗粒

（submicron particle 0.1μm～1μm）及纳米颗粒(nanometer particle 1～100nm)在科研

和工程上常被称为超细颗粒或超微颗粒。纳米作为长度的度量单位，其大小为十

亿分之一（10-9）米，相当于3～5个原子紧密地排列在一起所具有的长度。科学研

究领域中的纳米概念具有非常广泛的内涵：纳米微粒一般是指一个颗粒,它的尺度

一般在1～100nm之间,处在原子簇和宏观物质交界的过渡区域,是一种典型的介观

系统,介于原子、分子和固体体相之间的物质状态。纳米材料则是指在三维空间中

至少有一维处于纳米尺度范围内的材料或由它们作为基本单元构成的材料。[2,3]

纳米颗粒可在自然条件下形成，德国科学家在90年代初期发现荷叶表面有许

多细微的乳突，由众多直径为200纳米左右的突起构成。雨水、灰尘等落到叶面上

后，只能同叶面上的几个乳突相接触，而雨点则在自身的表面张力作用下成球状，

能在滚动中吸附灰尘，滚落叶面，如此，荷叶才能人们形容为“出淤泥而不染”。

其中，荷叶表面的纳米结构如图1.1所示：

基于动态偏振光散射的纳米颗粒粒径测量技术的研究

图 1.1 荷叶表面的纳米结构

a 荷叶上的水珠；b 荷叶的表面微观结构；c 单个乳突放大SEM照片

纳米颗粒更多的是在各种生产过程中产生。如以粉末颗粒为原料或中间物：

陶瓷、玻璃、粉末冶金、电子材料、磁性材料、催化剂、轻工等；以粉末颗粒作

为产品：水泥、涂料、染料、磨料、化妆品、食品以及各种金属粉末、化工产品、

化学药品等。

§1.1.2 纳米颗粒的特性

在纳米态下,物质中电子的波性及原子间的相互作用受到尺度大小的影响，纳

米材料的颗粒大小是衡量纳米材料最重要的参数之一。纳米微粒的微小尺寸和高

比例的表面原子数导致了它的量子尺寸效应和其他一些特殊的物理性质。因此,在

纳米材料的研究中准确测量纳米颗粒的大小是很重要的。

一、表面效应

表面效应是指纳米颗粒表面原子与总原子数之比。球形颗粒的表面积与直径

的平方成正比，其体积与直径的立方成正比，故其比表面积与直径成反比。纳米

颗粒尺寸与表面效应见图1.2。

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摘要：

摘要现在的时代，是依据科技发展和社会需要开发、应用新型材料和先进技术的时代。纳米技术的快速发展填补了人类对微观和宏观世界连接区域的认识缺乏，广泛应用于电子、光电子、制药、催化、生物、能源和陶瓷等领域。未来哪个国家最先掌握了先进的纳米技术，将之应用于生产，从中获益，就有可能成为新的世界文明中心。而纳米颗粒的粒度检测是纳米技术中极其重要的一个方面，准确测量颗粒粒径，具有重要的经济和社会意义。我国的纳米颗粒的粒度测量技术也处于蓬勃发展中，对经济产生越来越重要的影响。现阶段生产的商品化动态光散射颗粒测量仪，均采用光子相关光谱技术，然而由于受到颗粒间多重散射的影响，经典动态光散射测量法只适用于稀溶液范围...

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