复合萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水混合体系的研究

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3.0 李琳琳 2024-09-30 6 4 887.16KB 45 页 15积分

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摘要

本文综述分析了国内外有关乙酸乙酯一乙醇一水体系分离现状，提出了复合萃取精馏

工艺流程，选择水为分离乙酸乙酯和乙醇的萃取剂，甘油为分离乙酸乙酯和水的萃取剂

采用气相色谱法测定乙酸乙酯、乙醇、水在甘油中的无限稀释活度系数，用单参数

法关联乙酸乙酯-甘油、乙醇-甘油、水-甘油二元体系的模型参数。设计单级循环式汽液

平衡釜，系统的测定了乙酸乙-乙醇、乙醇-水、乙酸乙酯-乙醇-水、乙酸乙酯-乙醇-甘油

乙醇-水-甘油及乙酸乙酯-乙醇-水-甘油体系的VLE，采用最小方差法关联Wilson,

UNIQUAC， NRTL， Margules，Van Laar模型中该体系的相互作用参数。

模拟结果表明：Wilson模型关联误差最小，同时建立了二元、三元、四元模拟框图

并用NEWTON-RAPSON法关联二元、三元、四元汽液平衡数据，并与实测数据进行比

较。为复合萃取精馏模拟计算及进一步实验研究提供了理论依据和基础数据。

关键词：萃取剂，复合萃取精馏，甘油，汽液平衡，模型参数

第 I 页

复合萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水混合体系的研究

Abstract

T h e r e c e n t p r o c e s s e s o f s e p a r a t i o n e t h y l a c e t a t e - e t h a n o l - w a t e r m i x t u r e w e r e

r e v i e w e d i n t h i s p a p e r . A z e o t r o p i c d i s t i l l a t i o n，m e m b r a n e s e p a r a t i o n，l i q u i d - l i q u i d

e x t r a c t i o n , e x t r a c t i v e d i s t i l l a t i o n p r o c e s s e s w e r e s t u d i e d a n d d i s c u s s e d . O n t h e b a s i s

o f p r e d e c e s s o r s，t h e c o m p o s i t e e x t r a c t i v e d i s t i l l a t i o n w a s p u t f o r w a r d f i r s t b y w h i c h

high purity ethyl acetate can be obtained one time.

T h e i n t e r a c t i o n o f s o l v e n t s，e t h y l a c e t a t e，e t h a n o l a n d w a t e r w e r e s t u d i e d i n

d e t a i l , r e l a t i v e v o l a t i l i t y o f e t h y l a c e t a t e / e t h a n o l a n d e t h y l a c e t a t e / w a t e r w e r e t e s t e d

u n d e r d i ff e r e nt so l v en ts . Co mb in ed w it h o t he r in fl u e n c i ng f ac t o r s，wa t e r w a s se l e ct e d a s

e x t r a c t i v e a g e n t f o r e t h y l a c e t a t e - e t h a n o l s y s t e m a n d g l y c e r o l f o r e t h y l

acetate-water system. VLE data of ethanol-water, ethyl acetate-ethanol and ethanol-ethyl

a c e t a t e - w a t e r , e t h a n o l - w a t e r - g l y c e r o l , e t h y l a c e t a t e - e t h a n o l - g l y c e r o l a n d e t h a n o l - e t h y l

a c e t a t e - w a t e r - g l y c e r o l w e r e t e s t e d b y t h e s i m p l e s i n g l e e q u i l i b r i u m c a l d r o n . T h e

i n t e r a c t i v e p a r a m e t e r s o f W i l s o n , U N I Q U A C , N R T L , M a r g u l e s . V a n L a a r e q u a t i o n

w e r e c o r r e l a t e d b y t h e m e t h o d o f M i n i m u m V a r i a n c e . T h e r e s u l t s s h o w e d t h a t

W i l s o n e q u a t i o n h a d t h e m i n o r a b s o l u t e e r r o r . D i a g r a m o f t w o p h a s e s s y s t e m

s i m u l a t i o n c a l c u l a t i o n , D i a g r a m o f t h r e e p h a s e s s y s t e m s i m u l a t i o n c a l c u l a t i o n a n d

Diagram of four phases system simulation calculation were given，the binary，ternary and

q u a t e r n a r y V L E d a t a w e r e s i m u l a t e d a c c o r d i n g t o i n t e r a c t i v e p a r a m e t e r s .

The results of calculation data were coincided with experiment data, and providedbasic data

for the separation calculation of ethyl acetate-ethanol-water.

T h e p a p e r c a n p r o v i d e t h e o r e t i c a l b a s i s a n d i n d u s t r i a l p r o d u c e f o r t h e s i m u l a t i o n

and calculation of composite extractive distillation and further studies on experiments.

Keywords: Extraction agent；Composite extractive distillation；Glycerol；VLE；Model

parameter

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注意：

1. 摘要、目录的页码用罗马数字 I，…单独编写

2. “目录”2字小二号黑体，居中，段前段后距 1行

3. 一级、二级标题编写目录；一级标题四号宋体，二级标题小四号宋体

复合萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水混合体系的研究
目   录
1概述........................................................1
1.1  前言.................................................................1
1.2  国内外研究现状及趋势.................................................4
2  复合萃取溶剂的筛选.........................................11
2. 1  国内外萃取剂筛选现状................................................11
2. 2  复合萃取剂筛选......................................................13
2. 3  实验部分............................................................15
3  汽液平衡数据的测定及关联.........................................19
3. 1  概述................................................................19
3. 2  实验方案筛选........................................................19
3. 3  无限稀释活度系数的测定..............................................20
3. 4  汽液平衡数据的测定..................................................22
3. 5  小结................................................................35
结论.........................................................36
参考文献.....................................................37
致谢.........................................................40
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复合萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水混合体系的研究

1 概述

1.1 前言

1.1.1 乙酸乙酯的性质和用途

1.1.1.1 性质

乙酸乙酯(Ethyl acetate，简称：EA)常温下是无色液体，能与醇、醚、氯仿、丙酮、

苯等大多数有机溶剂混溶。乙酸乙酯容易水解，常温下有水存在时，水解生成乙酸和乙

醇；添加微量的酸或碱能促进水解反应；乙酸乙酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原

等一般酯的共同反应。对热比较稳定，290℃加热8~10小时无变化。通过红热的铁管时

分解生成乙烯和乙酸；经紫外线照射可分解；与臭氧反应生成乙醛和乙酸；气态卤化氢

与乙酸乙酯发生反应，生成卤代乙烷和乙酸；与金属盐类生成各种结晶性化合物[1]。

1.1.1.2 用途

乙酸乙酯具有良好的溶解性、挥发性和流动性，是工业上的重要溶剂，广泛用作人

造香精、乙基纤维素、硝化纤维素、塞璐璐、清漆、涂料、人造革、油毡、人造纤维、

印刷油墨、硝酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶和乙烯树脂、乙酸纤维树脂和合成橡胶等中

的溶剂，也可用作人造珍珠的粘接剂，药物和有机酸的萃取剂及水果香料的原料。近年

来乙酸乙酯消费量的增长主要是由于大量代替MEK(甲乙酮)在涂料中的应用。乙酸乙酯

还可用在胶片、粘合剂、化妆品、有机合成等的反应介质或溶剂。也可用于复印机用液

体硝基纤维墨水的溶剂；在纺织工业中，可用作清洗剂:在食品工业中，可作为特殊改

性酒精的香味萃取剂；在香料工业中，是重要的香料添加剂，可作调香剂的组分[2]。

1.1.2 乙酸乙酯的合成及提纯方法

1.1.2.1 直接酯化法

酯化法是以乙酸和乙醇为原料，在硫酸催化剂存在下进行液相反应，分间歇法和

连续法两种，主要反应式为：

该工艺开发比较早，工艺成熟，投资少、操作简单，且为目前主要采用的生产方

法。该方法分为连续法和间歇法，连续工艺可有效改变间歇工艺造成的醋酸乙酯蒸汽外

溢，符合国家对气液清洁生产的要求。

该工艺的主要缺点：

副反应多，副产物处理困难，从而增加了环境污染；

设备腐蚀严重（硫酸腐蚀）。

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复合萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水混合体系的研究

1.1.2.2 乙醛缩合法

乙醛缩合法是较为经济的方法，以乙醛为原料，乙醇铝（三乙氧基铝）为催化剂

在低温下缩合而成，产品收率95～97%（以醛计），主要的反应为：

乙醛缩合法由于受原料的限制，一般仅建在有乙醛的装置内。较之酯化法具有以

下的优点：设备体积小，投资省；反应为液相、常温、常压，故对设备要求低；基本无

三废（仅有少量的以AL（OH）3为主的废渣）；经济效益好；转化率高，其第二反应器

出口转化率可达99.5%以上；副产乙缩醛的附加值高。

该工艺生产连续性强，成本较低，产品纯度高。适合大型化生产，只要有乙醛的

优势，上马是有利的。但由于催化剂易水解，制备较难。

1.1.2.3 乙醇催化脱氢法

乙醇脱氢法只有一种原料——乙醇，其在催化剂的存在下，常压气固相反应，主

要反应式为：

该工艺以脱氢技术为基础，其工艺为：

1）乙醇先在铜基催化剂的作用下脱氢；

2）凝缩为粗品；

3）用副产氢气选择加氢，把一些羰基杂质转化为当量醇；

4）产物经双压精馏后，脱除共沸物，可得到最低纯度99.8%的产品，该工艺在中

压及200℃下操作。

由于催化剂表面性质的复杂性，使生产中产生多种副产物（如醚、醛等），要求

有较严格的产品精制措施。另外该工艺需在中压及较高的温度下进行，建设投资较高。

1.1.2.4 乙烯加成法

乙烯醋酸直接合成采用杂多酸作催化剂，主要反应为：

C2H4 + CH3COOH 杂多酸 CH3COOC2H5

该方法产品质量高，三废排放量明显减少，较之酯化法和乙醛缩合法成本低且更适

于大型生产。在我国由于乙烯来源紧张、受石油的影响较大，只适用于乙烯供应和价格

稳定的地区。许多跨国公司开发了该生产工艺[3]。

1.1.3 国内外市场需求状况及生产状况

1.1.3.1 国内外市场需求状况

在人类日益注重环保的今天，采用高档溶剂用于涂料、油墨等生产是大势所趋。作

第 2 页

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摘要：

复合萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水混合体系的研究摘要本文综述分析了国内外有关乙酸乙酯一乙醇一水体系分离现状，提出了复合萃取精馏工艺流程，选择水为分离乙酸乙酯和乙醇的萃取剂，甘油为分离乙酸乙酯和水的萃取剂采用气相色谱法测定乙酸乙酯、乙醇、水在甘油中的无限稀释活度系数，用单参数法关联乙酸乙酯-甘油、乙醇-甘油、水-甘油二元体系的模型参数。设计单级循环式汽液平衡釜，系统的测定了乙酸乙-乙醇、乙醇-水、乙酸乙酯-乙醇-水、乙酸乙酯-乙醇-甘油乙醇-水-甘油及乙酸乙酯-乙醇-水-甘油体系的VLE，采用最小方差法关联Wilson,UNIQUAC，NRTL，Margules，VanLaar模型中该体系的相互...

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