CTAB为模板稀土氧化物掺杂的纳米Fe2O3 SiO2复合材料的研究

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3.0 牛悦 2024-11-11 5 4 7.32MB 56 页 15积分

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CTAB 为模板稀土氧化物掺杂的纳米

Fe2O3/SiO2复合材料的研究

摘要

纳米磁性材料是一种新材料, 与常规磁性材料相比, 其有着独特的物理化学性

能, 在重工业、军事、轻工业、石化, 医药等领域表现出了巨大的应用前景. 所以制备

满足人们需求的纳米磁性材料, 即能对其性能进行研究进而改进优化其性能的材

料极为重要.

本文介绍了当前国内外表面活性剂(CTAB)为模板纳米Fe2O3/SiO2复合材料的

研究进展、研究趋势, 确立了通过稀土氧化物掺杂来改进 CTAB为模板的纳米

Fe2O3/SiO2复合材料物理性能的研究方向, 并且对本论文中用到的制备纳米材料的

方法溶胶－凝胶技术做了较为细致的介绍.

本文用正硅酸乙酯(TEOS), 浓盐酸(HCl), 无水乙醇(EtOH), 去离子水(H2O), 硝

酸铁(Fe(NO3)3·9H2O), 十六烷基三甲基溴化铵(CTAB), Dy2O3, Nd2O3为原料, 通过

溶胶-凝胶法制备了 CTAB 为模板稀土氧化物掺杂(掺Nd2O3、掺 Dy2O3、Nd2O3和

Dy2O3共掺)的纳米 Fe2O3/SiO2复合薄膜和粉体, 通过测试样品的紫外-可见透射率

光谱、法拉第旋转角、XRD 衍射图、拉曼光谱、ZFC/FC 曲线、VSM 曲线来研究其光

学和磁学性能. 对于 CTAB 为模板的掺 Nd2O3的纳米 Fe2O3/SiO2复合薄膜, 重点研

究了热处理温度、掺 Nd2O3浓度, 薄膜层数对其紫外-可见光透过率的影响, 对于粉

体, 重点研究了热处理温度、掺 Nd2O3浓度对其晶型及磁性能的影响, 寻求到最佳热

处理温度及最佳掺杂浓度; 对于 CTAB 为模板的掺 Dy2O3的纳米 Fe2O3 /SiO2复合薄

膜, 研究了热处理温度、掺 Dy2O3浓度, 薄膜层数对其紫外-可见光透过率及法拉第

旋转角的影响, 对于粉体, 重点研究了热处理温度、掺 Dy2O3浓度及 CTAB 浓度对其

晶型及磁性能的影响, 寻求最佳热处理温度、最佳掺 Dy2O3浓度及最佳的 CTAB 的

加入量; 通过溶胶-凝胶法制备了 CTAB 为模板的 Nd2O3和Dy2O3共掺的纳米

Fe2O3/SiO2复合粉体, 重点研究了热处理温度、不同 Nd2O3和Dy2O3比例对其晶型及

磁性能的影响, 寻求最佳热处理温度及最佳 Nd2O3和Dy2O3的掺入比例.

关键词: 溶胶-凝胶 Fe2O3 稀土氧化物(Nd2O3和Dy2O3)掺杂磁性

ABSTRACT

Nano-magnetic materials play an important role in industry, military, petrochemical

and medicine ，because they have unique chemical and physical properties. Hence

interest in the design and controlled preparation of these composite materials with better

properties continues to increase.

This paper introduced research background of Fe2O3/SiO2 nanocomposites with the

template of CTAB and Sol-gel technique. And the studies of this paper are focused on

fabrication and design of the rare earth (Nd2O3, Dy2O3, both Nd2O3 and Dy2O3) doped

Fe2O3/SiO2 nanocomposites with the template of CTAB to improve their optical prop -

erties and magnetic properties.

In this paper, TEOS, HCl, EtOH, H2O, Fe(NO3)3·9H2O, CTAB, Dy2O3, Nd2O3 were

used to parpare the rare earth doped Fe2O3/SiO2 nanocomposites with the template of

CTAB by sol-gel technique. To study the optical and magnetic properties, we measured

transmission spectroscopy, XRD, Raman spectra , ZFC/FC, VSM and Faraday rotation

patterns. For the Nd2O3 doped Fe2O3/SiO2 nanocomposites with the template of CTAB,

we focuses on the impact of temperature, film layers and the concentration of Nd2O3 on

transmission spectroscopy and magnetic properties. For the Dy2O3 doped Fe2O3/SiO2

nanocomposites with the template of CTAB, we focuses on the impact of temperature,

film layers, the concentration of CTAB and the concentration of Nd2O3 on transmission

spectroscopy , magneto-optic effect and magnetic properties. For both Nd2O3 and Dy2O3

doped Fe2O3/SiO2 nanocomposites with the template of CTAB, we focuses on the impact

of temperature and the proportion of Nd2O3 and Dy2O3 on their magnetic properties.

Key Word: Sol-Gel, Fe2O3 , rare Earth (Nd2O3 and Dy2O3) doped,

magnetic property

中文摘要

ABSTRACT

第一章绪论..................................................................................................................1

1. 1 引言.....................................................................................................................1

1. 2 溶胶－凝胶(Sol-Gel)工艺..................................................................................2

1. 2. 1 溶胶－凝胶技术发展及应用.....................................................................2

1. 2. 2 溶胶－凝胶的过程.....................................................................................3

1. 2. 3 溶胶－凝胶法制备的影响因素.................................................................4

1. 2. 4 溶胶－凝胶法镀膜工艺.............................................................................5

1. 2. 5 溶胶－凝胶法的优点.................................................................................7

1. 3 纳米氧化铁复合材料的研究进展.......................................................................8

1. 3. 1 CTAB 为模板的纳米 Fe2O3/SiO2复合材料的研究进展..........................8

1. 3. 2 CTAB 为模板的稀土掺杂纳米 Fe2O3/SiO2材料的研究进展..................8

1. 4 本课题研的究意义及主要内容...........................................................................9

1. 4. 1 本课题研究的意义.....................................................................................9

1. 4. 2 本课题研究的主要内容...........................................................................10

第二章纳米材料理论及性能.....................................................................................11

2. 1 纳米材料的理论...............................................................................................11

2. 1. 1 量子尺寸效应...........................................................................................11

2. 1. 2 小尺寸效应...............................................................................................12

2. 1. 3 表面效应...................................................................................................12

2. 1. 4 介电限域效应...........................................................................................12

2. 1.5 量子尺寸隧道效应....................................................................................12

2. 2 纳米材料的性能.................................................................................................13

2. 1. 1 纳米材料的光学性能...............................................................................13

2. 1. 2 纳米材料的磁学性能...............................................................................16

第三章 CTAB 为模板的掺 Nd2O3的纳米 Fe2O3/SiO2复合材料的制备和表征.......18

3. 1 引言...................................................................................................................18

3. 2 CTAB 为模板的掺 Nd2O3的纳米 Fe2O3/SiO2复合材料的制备.....................18

3. 2. 1 实验所用原料...........................................................................................18

3. 2. 2 实验制备过程...........................................................................................18

3. 3 材料表征和测试仪器.......................................................................................19

3. 4 结果与讨论.......................................................................................................19

3. 4. 1 薄膜可见透过光谱分析...........................................................................20

3. 4. 2 粉体拉曼光谱分析...................................................................................22

3. 4. 3 粉体 XRD 分析.........................................................................................24

3. 4. 4 粉体 VSM 分析........................................................................................26

3. 4. 5 粉体 ZFC/FC 分析....................................................................................27

3. 5 小结.....................................................................................................................29

第四章 CTAB 为模板的掺 Dy2O3的纳米 Fe2O3/SiO2复合材料的制备和表征.......31

4. 1 引言.....................................................................................................................31

4. 2 CTAB 为模板的掺 Dy2O3的纳米 Fe2O3/SiO2复合材料的制备.......................31

4. 2. 1 实验所用原料...............................................................................................31

4. 2. 2 实验制备过程...............................................................................................31

4. 3 材料表征和测试仪器.........................................................................................32

4. 4 结果与讨论.........................................................................................................33

4. 4. 1 薄膜可见透过光谱分析...............................................................................33

4. 4. 2 薄膜磁光效应分析.......................................................................................36

4. 4. 3 粉体拉曼光谱分析.......................................................................................37

4. 4. 4 粉体 XRD 分析.............................................................................................40

4. 4. 5 粉体 VSM 分析............................................................................................42

4. 5 小结.....................................................................................................................45

第五章 CTAB 为模板 Nd2O3和Dy2O3共掺纳米 Fe2O3/SiO2复合材料的表征........46

5. 1 引言.....................................................................................................................46

5. 2 CTAB 为模板 Nd2O3和 Dy2O3共掺的纳米 Fe2O3/SiO2复合材料制备...........46

5. 2. 1 实验所用原料...............................................................................................46

5. 2. 2 实验制备过程...............................................................................................46

5. 3 材料表征和测试仪器.........................................................................................47

5. 4 结果与讨论.........................................................................................................47

5. 4. 1 粉体拉曼光谱分析.......................................................................................47

5. 4. 2 粉体 XRD 分析.............................................................................................48

5. 4. 3 粉体 VSM 分析............................................................................................50

5. 5 小结.....................................................................................................................51

第六章工作总结与展望.............................................................................................52

6. 1 工作总结...........................................................................................................52

6. 2 工作展望...........................................................................................................53

参考文献......................................................................................................................54

第一章绪论

1. 1 引言

20世纪80年代后期诞生的纳米材料科学引起了世界科学家的广泛兴趣, 极大

地丰富了材料科学的内涵, 日渐成为当今世界新材料研究领域中的热点[1]. 早在

1959年, 美国著名的物理学家、诺贝尔奖获得者Richard Feynman就曾设想:“如果

有一天人们能够按照自己的意愿排列一个个原子, 那将创造什么样的奇迹?”这

就是对纳米科技的预言, 纳米科技的兴起和发展将使这个美好的设想成为现实.

1984年Gleiter等首次将纳米粉末压制成纳米固体块材, 从此纳米材料的制备、性质

和结构成为国际研究热点[2].

纳米磁性材料作为一种新材料, 由于其独特的物理化学性质, 如量子尺寸效

应、小尺寸效应、表面效应、界面效应和宏观量子隧道效应等, 使其在物理、化学等

方面表现出与常规磁性材料不同的特殊性质[3]. 如: 金属纳米材料的电阻随尺寸

减小而增大, 电阻温度系数会下降, 甚至可能为负值;10~25nm的铁磁金属微粒矫

顽力比相同的宏观材料要大1000倍, 而当颗粒小于l0nm时矫顽力为零, 表现为超

顺磁性等. 由此可见, 纳米材料向我们展示了一个奇特的物质新世界.

磁性薄膜的研究始于40年代, 到现在, 各种大块材料都以其薄膜形态存在,

并表现出优异和独特的磁性, 如各向同性磁电阻;同时还出现人工设计的超晶格

(常称之为多层膜)、三层膜、隧道结膜, 和基于磁电阻效应的磁电子学. 磁性薄膜

在磁记录和磁光存储技术方面已有广泛的应用, 已形成了巨大的产业, 在本世纪

将会有更大的发展[4]. 纳米磁性薄膜是指尺寸在纳米量级的磁性颗粒(晶粒)构成的

薄膜或者层厚在纳米量级的单层或多层薄膜, 通常也称作纳米磁性颗粒薄膜和纳

米磁性多层薄膜. 与普通磁性薄膜相比, 纳米磁性薄膜具有许多独特的性能, 如

具有巨电导、巨磁电阻效应、巨霍尔效应等. 由于纳米磁性薄膜具有独特的光学、

力学、电磁学与气敏特性, 因而在军事、重工业、轻工业、石化等领域表现出了广泛

的应用前景[5].

纳米氧化铁由于具有良好的磁性、耐光性、耐候性、电学性能、对紫外光的强吸

收和屏蔽效应, 而且化学性能稳定, 催化活性高, 因而被广泛应用于新型磁记录、

磁流体、磁制冷、催化剂、精细陶瓷、油墨、及生物科学等领域[6, 7], 因此, 将纳米氧化

铁制备成具有特殊性能的纳米材料已引起了科研人员的极大兴趣及广泛关注.

Fe2O3纳米颗粒材料的性能受其颗粒尺寸大小及颗粒尺寸分布的影响很大. 通

过传统方法很难在纳米尺度范围内获得粒径分布均匀的Fe2O3颗粒, 纳米颗粒之

间的相互团聚常使纳米材料失去其优良的特殊的性能. 通过将磁性纳米颗粒分散

在某种基体中可有效防止纳米颗粒间的相互团聚. 近年来用来制备磁性纳米复合

材料的方法有很多, 例如溶胶－凝胶法[8]、强迫水解法[9]、共沉淀法[10]、微乳液法

[11]、水热合成法[12]、气化－冷凝法[13]等方法. 其中溶胶－凝胶法工艺简单, 所制材料

纯度高, 具有分子尺度的均匀性, 容易保持化学成分的配比, 反应过程容易控制, 易

于定量掺杂, 特别适合多种组分氧化物的制备. 利用溶胶－凝胶法制备的多孔 SiO2

是多种纳米材料的载体, 其多孔特性可为 Fe2O3提供成核位置, 将颗粒间的团聚减

少到最低程度. Fe2O3常见有两种变体: α-Fe2O3和γ-Fe2O3. 本文中采用的是溶胶－

凝胶工艺, 因其工艺简单, 制成的材料纯度较高并且分子尺度均匀, 化学成分配比

易于计算, 反应过程相对容易控制, 定量掺杂容易实现, 特别适合掺杂的纳米复合

材料的制备. 本文通过溶胶－凝胶法分别制备了 CTAB 为模板稀土氧化物掺杂(掺

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摘要：

CTAB为模板稀土氧化物掺杂的纳米Fe2O3/SiO2复合材料的研究摘要纳米磁性材料是一种新材料,与常规磁性材料相比,其有着独特的物理化学性能,在重工业、军事、轻工业、石化,医药等领域表现出了巨大的应用前景.所以制备满足人们需求的纳米磁性材料,即能对其性能进行研究进而改进优化其性能的材料极为重要.本文介绍了当前国内外表面活性剂(CTAB)为模板纳米Fe2O3/SiO2复合材料的研究进展、研究趋势,确立了通过稀土氧化物掺杂来改进CTAB为模板的纳米Fe2O3/SiO2复合材料物理性能的研究方向,并且对本论文中用到的制备纳米材料的方法溶胶－凝胶技术做了较为细致的介绍.本文用正硅酸乙酯(TEOS),...

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