离散颗粒相浓度和粒度的超声非接触式测量研究

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3.0 赵德峰 2024-11-11 8 4 3.04MB 84 页 15积分
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摘 要
在工业生产中，涉及颗粒两相流中颗粒粒径及其分布的测量如气力输送、水
煤浆的管道输送、化工和制药业中各种悬浮液和乳剂制备中的颗粒在线测量，正
日益引起人们的重视。这类测量问题的一个显著特点是颗粒的浓度高而粒径较小，
需要进行在线测量，光散射法因为透射能力弱不宜采用。而其它一些方法，如电
容法则不能测量颗粒的粒径。超声法在这类高浓度颗粒两相流的测量中具有明显
的优点，体现在非侵入、快速、无需对样品进行稀释等，适合工业现场测量。
超声衰减谱法正发展成为一种应用范围比较广的粒度表征技术。本文作者基
于此方法搭建了一套超声在线非接触式液固两相高浓度纳米颗粒悬浮液的粒度分
布和浓度测量系统，通过分析在线非接触式测量系统信号可以同时得到被测样品
的声速、声衰减、浓度、粒度等信息，并可讨论液固两相流中浓度、温度、团聚
对超声测量高浓度纳米颗粒粒度的影响。根据实验结果，超声衰减谱测量纳米 ITO
铟锡金属氧化物和纳米二氧化钛 TiO2悬浮液颗粒粒度与 TEM 和CPS 高速离心沉
降仪结果非常吻合，其密度和浓度的测量值与配置值存在很好的相关性。比较 5
个不同温度下样品的超声衰减系数和粒径分布，发现随着温度升高，超声衰减系
数增大，粒径的测量结果增大，粒径分布出现向大颗粒偏移的趋势，并通过线性
拟合，得到粒径关于温度的关系，估算温度对超声法测量纳米颗粒悬浮液粒径的
影响，并可用于结果修正。
搭建了一套超声气液两相气泡的尺寸分布和含气率的测量系统，进行了实验
研究，测量该气液两相流中的含气率和气泡尺寸，同时分析了流量、加热功率对
气泡尺寸分布和含气率的影响。气液两相流中气泡粒径分布测量实验结果表明：
质量流量一定，随着加热功率的升高，气泡中位径 D50 增大，气泡粒径分布增宽，
气液两相流含气率增大；在工况大致相当（主要从出口温度 T2和出口绝对压力 p1
判断）的条件下，随着质量流量的增大，气泡中位径 D50 减小，粒径分布变窄，含
气率减小。将超声法所测含气率与气液分离法比较，相对误差最大为 4.1%, 说明
实验测量结果基本可靠。
此外，作者还在用超声法对于纳米级石墨烯的表征，基于超声方法的悬浮液
测量探针设计等方面进行了一些初步的探索。本研究从理论模型研究出发并结合
实验验证证实了超声衰减谱法在高浓度纳米颗粒悬浮液颗粒粒度分布测量中的适
用性和可靠性。同时，该方法也可以为气液两相流中的含气率测量提供一种有效
的手段。
关键字：粒度分布，浓度，超声衰减谱，在线，非接触
ABSTRACT
In industrial production, relates to the particulate two-phase flow of particle size
and its distribution of the measurement pipe pneumatic conveying, coal water slurry
transportation, chemical and pharmaceutical industry in a variety of suspension and
emulsion preparation of particle on-line measurement, are increasingly attracted
people's attention.A remarkable characteristic of this kind of measurement is the
problem of the particle concentration and particle size, the need for online measurement,
light scattering method for transmission ability should not be used.While some other
methods, such as capacitor rule cannot measure the particle size.Ultrasonic method has
obvious advantages in such high concentrations of particulate two-phase flow
measurement, reflected in the non-invasive, rapid, without dilution of sample, suitable
for industrial field measurement.
Ultrasonic attenuation spectrum method is becoming a particle characterization
technique is a relatively wide range of application.In this paper, the author based on this
method, a set of ultrasonic on-line non-contact liquid-solid two-phase high
concentration of nanoparticle suspension particle size distribution and concentration
measuring system, through the analysis of online non-contact signal measurement
system can also be measured sample the sound velocity, attenuation, concentration,
particle size and other information, and discuss the liquid-solid two-phase flow
concentration, temperature, effect of agglomeration on ultrasonic measurement of high
concentration of nanoparticles size.According to the experimental results, the ultrasonic
attenuation spectrum measurement nanometer indium tin oxides (ITO) and nano TiO2
suspensions of TiO2 particles with the size of TEM and CPS high-speed centrifugal
sedimentation instrument results very well, measuring the density and concentration of
value had good correlation with the configuration values.Comparison of 5 different
ultrasonic temperature sample attenuation coefficient and the particle size distribution,
found that with the increase of temperature, ultrasonic attenuation coefficient, particle
size measurement results of particle size distribution appears to increase, large particle
migration trends, and through linear fitting, relationship between the particle size on the
temperature effect of temperature on ultrasonic method, estimation of measurement
nanoparticle suspension particle size, and can be used to revise the result.
A set of ultrasonic gas-liquid two-phase bubble size distribution and gas holdup
measurement system, experiments were conducted to study the measurement of bubble
size, gas flow rate and the content of the gas-liquid two-phase flow, at the same time,
analyzed the effect of heating power on the gas holdup and bubble size
distribution.Gas-liquid two-phase flow in bubble size distribution measurement results
show that: with the increase of mass flow rate, the heating power, the bubble diameter
D50 increases, the bubble size distribution widened, gas-liquid two-phase flow rate
increases gas; roughly equivalent in the condition (mainly from the outlet temperature
T2 and the outlet of the absolute pressure of P1 judgment) conditions, with the increase
of mass flow, bubble diameter D50 decreases, the particle size distribution becomes
narrow, gas rate.The ultrasonic method to measure comparative gas holdup and
gas-liquid separation method, the maximum relative error is 4.1%, shows that the
experimental measurement result is reliable.
In addition, the author also by ultrasonic method for nano graphene
characterization, ultrasonic method measuring probe based on the suspension design
carried out some preliminary exploration.Started from the research of the theoretical
model and the experimental validation confirms the applicability and reliability of
ultrasonic attenuation spectrum method in high concentration of nano particle size
distribution of particles in suspension measurement.At the same time, the method can
also provides an effective means of gas-liquid two-phase flow of gas holdup
measurement.
Key Words: Particle Size Distribution, Concentration, Ultrasonic
Attenuation Spectra, On-line, Non-contact
目录
第一章 绪论 ................................................................................................................................ 1
§ 1.1 课题研究的背景与意义 ................................................................................................ 1
§ 1.2 离散相浓度和粒度测量方法综述 ................................................................................ 4
§ 1.2.1 离散相浓度测量方法综述 ..................................................................................... 4
§ 1.2.2 离散相粒度测量方法综述 ..................................................................................... 6
§ 1.3 本课题研究的主要内容 .............................................................................................. 10
第二章 超声测粒理论 .............................................................................................................. 12
§ 2.1 超声检测基础 .............................................................................................................. 12
§ 2.1.1 超声波的特征量 ................................................................................................... 12
§ 2.1.2 超声衰减机制 ....................................................................................................... 15
§ 2.2 离散相浓度测量理论 .................................................................................................. 16
§ 2.3 离散相粒度测量理论 .................................................................................................. 19
§ 2.3.1 ECAH模型 ............................................................................................................. 19
§ 2.3.2 Coupled-phase模型 ................................................................................................ 20
§ 2.3.3 Core-Shell模型 ....................................................................................................... 21
§ 2.3.4 McClements & BLBL模型 .................................................................................... 23
§ 2.4 离散相颗粒粒度的反演算法 ...................................................................................... 24
§ 2.4.1 ORT算法 ................................................................................................................ 24
§ 2.4.2 Chahine算法 .......................................................................................................... 25
§ 2.5 本章小结 ...................................................................................................................... 28
第三章 在线非接触式超声测粒系统的搭建及测量方法 ...................................................... 29
§ 3.1 液固两相实验系统 ...................................................................................................... 29
§ 3.1.1 超声测量系统 ....................................................................................................... 29
§ 3.1.2 数据采集系统 ....................................................................................................... 34
§ 3.1.3 信号处理系统 ....................................................................................................... 36
§ 3.2 气液两相实验系统 ...................................................................................................... 37
§ 3.2.1 气液两相流循环系统 ........................................................................................... 37
§ 3.2.2 超声测量系统 ....................................................................................................... 40
§ 3.3 声速、声衰减测量方法 .............................................................................................. 41
§ 3.3.1 声速测量方法 ....................................................................................................... 41
§ 3.3.2 声衰减测量方法 ................................................................................................... 41
§ 3.4 本章小结 ...................................................................................................................... 42
第四章 高浓度纳米颗粒浓度和粒度测量实验结果及分析 ................................................... 43
§ 4.1 浓度和粒度测量结果 .................................................................................................. 43
§ 4.1.1 样品制备 ............................................................................................................... 43
§ 4.1.2 样品测量结果 ....................................................................................................... 44
§ 4.1.3 纳米ITO测量结果及分析 .................................................................................... 45
§ 4.1.4 纳米TiO2测量结果及分析 ................................................................................... 48
§ 4.2 浓度的影响 .................................................................................................................. 49
§ 4.2.1 超声幅度谱 ........................................................................................................... 49
§ 4.2.2 超声衰减谱 ........................................................................................................... 49
§ 4.2.3 颗粒粒度分布 ....................................................................................................... 49
§ 4.3 温度的影响 .................................................................................................................. 50
§ 4.3.1 超声幅度谱 ........................................................................................................... 50
§ 4.3.2 超声衰减谱 ........................................................................................................... 51
§ 4.3.3 颗粒粒度分布 ....................................................................................................... 52
§ 4.4 团聚的影响 .................................................................................................................. 53
§ 4.5 本章小结 ...................................................................................................................... 55
第五章 矩形窄通道内气液两相流含气率的实验结果及分析 ............................................... 56
§ 5.1 含气率的测量结果 ...................................................................................................... 56
§ 5.1.1 实验参数 ............................................................................................................... 56
§ 5.1.2 超声幅度谱 ........................................................................................................... 57
§ 5.1.3 超声衰减谱 ........................................................................................................... 57
§ 5.2 流量的影响 .................................................................................................................. 58
§ 5.3 加热功率的影响 .......................................................................................................... 59
§ 5.4 本章小结 ...................................................................................................................... 61
第六章 其他相关工作的初步研究 .......................................................................................... 62
§ 6.1 超声探针的设计以及实验研究 .................................................................................. 62
§ 6.1.1 超声探针的设计 ................................................................................................... 62
§ 6.1.2 超声探针的实验 ................................................................................................... 62
§ 6.2 100MHz高频换能器的实验研究 ................................................................................. 63
§ 6.2.1 实验台的搭建 ....................................................................................................... 63
§ 6.2.2 实验结果 ............................................................................................................... 64
§ 6.3 基于超声衰减谱法表征石墨烯的尺寸研究 .............................................................. 65
§ 6.4 本章小结 ...................................................................................................................... 66
第七章 总结与展望 .................................................................................................................. 68
§ 7.1 本文总结 ...................................................................................................................... 68
§ 7.1.1 理论研究部分 ....................................................................................................... 68
§ 7.1.2 实验研究部分 ....................................................................................................... 68
§ 7.2 本文展望 ...................................................................................................................... 69
附录一： ..................................................................................................................................... 70
主要符号表 ................................................................................................................................ 71
参考文献 .................................................................................................................................... 72
在读期间公开发表的论文和承担科研项目及取得成果 ........................................................ 79
后记 ............................................................................................................................................ 80
第一章 绪论
1
第一章 绪论
§ 1.1 课题研究的背景与意义
多相流中离散系颗粒问题广泛存在于动力、化工、农业、制药、环保以及日
常生活等各个方面。例如，在动力工业中，具有热交换的设备存在多相流体的传
热问题，其中气液两相流的气泡属于离散系颗粒问题；在化工行业中，以固体颗
粒为原材料的玻璃、涂料、塑料、陶瓷、纳米产品和化学药品；在环境保护中，
大气层中的粉尘和雾滴、江河中的泥沙、工业排放中的飞灰烟尘等；在日常生活
中，人们的衣、食、住、行都与颗粒以及其所构成的产品息息相关。
自然界中，颗粒的存在形式具有大概分为三类，分别为固态粉末(颗粒)、液态
颗粒(液滴)、气态颗粒(气泡)。当它们分散在液体或者气体介质中时就形成两相或
者多相物质，根据在两相或者多相物质中的特点，分别称颗粒为离散相，液体和
气体介质为连续相[1]。
随着科学技术和生产工艺的日益发展和完善，颗粒的粒度测量下限在不断的
减小。近年来，纳米尺度引起很多人的关注。1纳米为十亿分之一米，形象地说，
1纳米约为一根头发丝直径的十万分之一。当所研究的材料或颗粒尺寸进入到纳米
尺度时，其物理和化学性质会产生变化，因此对于纳米颗粒的特性研究是当今科
学研究的一个重要领域[2]
21 世纪也被称为纳米时代。纳米颗粒的存在形式多种多样，其形态可能是乳
胶体、聚合物、单体、氧化物等，目前纳米颗粒正越来越多地被应用于工业过程、
医学、日常用品以及电子产品等多种行业。纳米材料在结构、光电和化学性质等
方面的诱人特征，引起物理学家、材料学家和化学家的浓厚兴趣。80 年代初期纳
米材料这一概念形成以后，世界各国对这种材料给予极大关注。它所具有的独特
的物理和化学性质，使人们意识到它的发展可能给物理、化学、材料、生物、医
药等学科的研究带来新的机遇。纳米材料的应用前景十分广阔。近年来，它在化
工生产领域也得到了一定的应用，并显示出它的独特魅力。纳米材料由于其表面
和结构的特殊性，具有一般材料难以获得的优异性能，显示出强大的生命力。例
如，纳米铟锡金属氧化物水性溶液（Indium Tin Oxides，ITO），其制成的纳米材
料具有很好的导电性和透明性，可以切断对人体有害的电子辐射、紫外线及远红
外线
。
[3]
锑锡金属氧化物
。因此，铟锡氧化物通常喷涂在玻璃、塑料及电子显示屏上，用作透明导电
薄膜，同时减少对人体有害的电子辐射及紫外、红外，其一次粒度范围为 15-40nm。
纳米 水性溶液（Antimony Doped Tin Oxide，ATO），其制成的纳
离散颗粒相浓度和粒度的超声非接触式测量研究
2
米材料可作优良隔热粉、导电粉（抗静电粉）使用，一次粒度可以达到 35nm以下[4]。
其良好隔热性能，被广泛的应用于涂料、化纤、高分子膜等领域。此外作为导电
材料，在分散性、耐活性、热塑性、耐磨性、安全性上有着其他导电材料（如石
墨、表面活性剂、金属粉等）无法比拟的优势；纳米TiO2俗称钛白粉，纳米TiO2
材料可以制造氧敏元件、电子陶瓷材料、防晒剂、防紫外线透明塑料薄膜、农用
塑料薄膜、防紫外纤维和抗菌纤维、抗菌涂料、抗菌釉面砖、效应颜料、光催化
剂和催化剂载体、超双亲性玻璃等[5]。这些材料在电子工业、涂料工业、轿车工业、
建筑工业、纺织工业、食品包装、化妆品、环境保护、废水处理等领域中有着广
泛的用途，其一次粒度可达 25nm以下。由此可见，纳米材料在国防、国民经济各
领域均有广泛的应用。
气液两相流是多相流中一种常见的流体流动现象。例如，液体沸腾、蒸汽冷
凝、血液流动以及石油输送等，都是一些普通的两相或者多相流动体系。流体在
加热过程中会发生相变而形成两相流动，沸腾是一种很常见的物理现象，在沸腾
过程中必然伴随有两相流动。这一过程中的许多流动特征，如流动不稳定性、气
泡的分布特性、阻力特性等，对水冷核反应堆、蒸汽锅炉、蒸馏塔、制冷设备和
各种热交换器等的工作过程都有重要影响[6]。气体和液体都是流体，当它们单独流
动时，其流动规律基本相同。但是，它们共同流动与单独流动有许多不同之处。
这使得单相流中的许多准则和关系式不能直接用来描述两相流。
近几十年来，由于传统工业和新兴工业，如化学工程、冶金工程、核工程、
航空与航天工程等的迅速发展，促进了两相流动的研究和应用，使它发展成为一
个独立的研究分支，得到了广泛的重视。但是由于固有的复杂性、多样性以及测
量手段的局限性，到现在为止，无论是在理论上，还是方法上，这一研究都处于
发展阶段，而且，在今后一个较长的时间内，将继续是一个各抒己见，实验性强，
充满着机会和突破的学术领域[7]
颗粒粒度的大小及其分布没有较为严格的限制，多数情况下是指那些粒度在
数百微米以下的颗粒，它们对产品的性能和质量、环境的污染、能源的消耗、全
球气候以及生物生长等都有重大的影响。颗粒粒度的大小及分布影响着许多工艺
生产过程最终产品的使用性能，影响着生产过程中的能源消耗率
。本文采用超声法对两相流进行测量是一种新的方
法的尝试。
[8]。如火力发电厂
煤粉粒度大小对燃烧起着直接的影响作用；低压汽轮机内湿蒸汽的湿度和粒度分
布影响汽轮机的效率；混凝土的凝结时间和机械性能与水泥粒度有密切的关系；
各种涂料中的颜料颗粒，其粒度以及形状对于涂料的着色力、遮盖力、成膜能力
以及稳定性等性能影响很大；牙膏、墨汁、录音带、照相底片、陶瓷品等轻工业
第一章 绪论
3
产品的性能均与颗粒粒度有密切的关系；摄影录音带上磁性粉末颗粒粒度影响着
录音质量；牙膏中的二氧化硅、碳酸钙颗粒的大小影响着牙膏的洁齿作用；照相
底版上卤化银粉末的大小决定了其解象的能力；药粉的粒度影响其疗效；制陶粉
末的粒度直接决定了成品工艺的质量。由上所例子可见，颗粒体系的粒度决定着
其在工艺过程和各种应用过程中的性质和行为。颗粒粒度的测量是颗粒测量中最
基本、同时也是最普遍的测量。对颗粒进行测量，尤其是超细颗粒的测量，对改
善产品质量、控制环境污染、保障人身健康等有着重大的经济意义和深远的社会
意义。
离散相的浓度也是工业生产中一个重要的物理参数，在生产过程中广泛存在。
浓度指的是颗粒相成分占整个颗粒两相介质的百分数，在两相体系中，浓度和密
度可以相互转化，某种意义上所代表的含义较为一致[9]。水利治理中，江河泥沙的
浓度对于防洪调控具有重要影响作用；动力工程中，水煤浆浓度对于燃烧效率和
性能有着直接影响；食品工业中，面粉和水所占百分比对于饼干口感和成型具有
较大影响；可以说，大多数与两相介质相关的研究场合，需要测量浓度参数。
这就迫切要求发展先进的颗粒测量技术，以适应现代工业的需求。目前，众
多方法被应用于纳米颗粒的检测，常用的纳米颗粒测量手段有电镜法、动态光散
射法、离心沉降法、X射线衍射法等。其中电镜方法是测量纳米颗粒粒度与形态最
常用的方法，但是由于设备价格昂贵，使用条件严格以及取样的代表性问题等限
制了该种方法的应用[10]。动态光散射方法[11]作为纳米颗粒测试的最主要方法之一，
近年来发展较快，国外一些著名的仪器生产公司譬如马尔文、贝尔曼库尔特、新
帕泰克等都推出了性能优异的产品，而国内譬如济南微纳公司尽管也推出了类似
产品，但与国外高水平仪器设备相比还存在较大差距。X射线由于其波长极短，也
是一种测量纳米颗粒的理想手段，国外已见商品仪器面世，国内也已经将该技术
的研发列入了国家开发计划，国家钢铁研究总院也对此进行了大量研究。
相对与上述几种检测方法，超声测量纳米颗粒具备了特殊的优点，一方面检
测成本相对较低；另一方面，超声由于具备较宽的频带范围，可以测量从纳米至
毫米级较宽的颗粒范围；更为重要的是，超声波穿透能力强，适用于较高浓度颗
粒两相介质的测量，因此具备了在线测量的潜质[12]
国际上，德国著名颗粒测量仪器和技术公司Sympatec推出的OPUS系列超声在
线颗粒粒度检测仪器，采用 20MHz至200MHz的检测频率，可实现从 10nm至
1000μm范围内的颗粒粒度分布测量
。
[13]；英国Leeds大学的Povey教授长期以来一直
致力于超声波颗粒粒度分布测量的研究，在纳米颗粒粒度分布测量方面走在了世
界的前列[14]。到目前为止，为拓展纳米颗粒粒度分布测量的下限，国际上所采用
摘要：

摘要在工业生产中，涉及颗粒两相流中颗粒粒径及其分布的测量如气力输送、水煤浆的管道输送、化工和制药业中各种悬浮液和乳剂制备中的颗粒在线测量，正日益引起人们的重视。这类测量问题的一个显著特点是颗粒的浓度高而粒径较小，需要进行在线测量，光散射法因为透射能力弱不宜采用。而其它一些方法，如电容法则不能测量颗粒的粒径。超声法在这类高浓度颗粒两相流的测量中具有明显的优点，体现在非侵入、快速、无需对样品进行稀释等，适合工业现场测量。超声衰减谱法正发展成为一种应用范围比较广的粒度表征技术。本文作者基于此方法搭建了一套超声在线非接触式液固两相高浓度纳米颗粒悬浮液的粒度分布和浓度测量系统，通过分析在线非接触式测量系...

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