先进光谱仪用图像传感器紫外响应增强有机膜研制

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3.0 陈辉 2024-11-19 5 4 2.51MB 63 页 15积分
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摘 要
当今先进的光谱仪器大都采用 CCD、CMOS 等作为光接收器件，因为其具有
检测灵敏度高、动态范围大等优点。但成像器件在紫外区域的弱响应限制了其在
先进光谱仪器及其他领域紫外波段探测的使用。本文的研究内容就是为提高探测
器对紫外辐射的敏感性而研制的一种可增强 CCD 的紫外响应灵敏度的有机薄膜。
本文采用真空蒸发法制备了有机 Lumogen 薄膜和有机金属配价物 Alq3薄膜。
通过发光官能团分析研究了 Lumogen 有机分子和 Alq3有机金属分子的发光原理，
分析结果表明：Lumogen 分子含有偶氮甲碱结构和四类双键结构，这成为其能够
辐射跃迁发出黄绿色荧光的必要因素；Al 离子的微扰作用使得 Alq3分子的刚性增
强，共轭程度增大，为 8-羟基喹啉基团吸收紫外光，发出荧光提供了条件。通过
对透射光谱与吸收光谱分析，得出两种薄膜均呈现出紫外强吸收、可见高透射的
特性。对两种薄膜的发射光谱与激发光谱进行分析，得出：Lumogen 薄膜用紫外
光激发会产生较强的黄绿光（中心波长位于 523 nm），且激发光谱宽（240 nm ~ 490
nm）；用紫外光激发 Alq3薄膜会发现有较强的黄绿光产生，中心波长位于 528 nm
左右，并且激发光谱较宽（250 nm ~ 425 nm）。以上结论表明 Lumogen 薄膜和 Alq3
薄膜的发射光谱能够与 CCD 等传统硅基成像器件的响应光谱匹配，可以进行下一
步镀膜 CCD 紫外增强性能的研究工作。
通过对 Lumogen 薄膜和 Alq3薄膜的转换效率测试，得出：
Lumogen 薄膜在 300
nm ~ 360 nm 范围内的紫外区转换效率均高于 35%；Alq3薄膜在 250 nm ~ 360 nm
范围内的紫外区转换效率均高于 10%。本文选取转换效率较高的 Lumogen 荧光材
料为 1×2048 像素线阵 CCD 和512×512 像素面阵 CCD 镀膜，并对其紫外响应的
光电特性进行测试。测试结果表明，Lumogen 薄膜均对两种 CCD 的紫外敏感性均
产生影响，其中镀膜面阵 CCD 对紫外光子的灵敏度得到了提高。本文的研究工作
为研制高分辨的大型光谱仪所用图像传感器作为探测器提供了可行的技术方案和
可靠的实验数据。
关键词：图像传感器 紫外敏感薄膜 有机膜 转换效率 真空镀膜
ABSTRACT
The advanced spectral instruments use CCDs and CMOS as the receiver, because this
kind of silicon-based image sensors has a high sensitivity and wide dynamic range. But
the low responsibility of Si sensors becomes a barricade in application to detect the
ultraviolet world. This thesis aims to research and develop an organic coating to
enhance the ultraviolet detectivity for image sensors.
In this article, an organic Lumogen coating and an organometallic Alq3coating are
deposited by the method of vacuum evaporation technique. Analysis of organic
functional groups is used to study the luminescence mechanism of Lumogen and Alq3.
The results indicate that: each Lumogen molecule includes an azomethine and four
kinds of double bonds; in Alq3, the perturbation of aluminum ion to 8-hydroxyquinoline
rises the molecule rigidity and conjugacy. Transmittance and absorption curves of films
show a result of high-absorption in ultraviolet and strong-penetration in visual light. The
emission and photoexcitation spectra of Lumogen coating and Alq3coating are
measured accurately. The prominent emission band of Lumogen coating is centered at
= 523 nm with a spectral range between 250 and 420 nm, while Alq3coating is with an
emission peak at = 528 nm and a range from 250 nm to 425 nm. These spectra show
that both thin films match the responsive spectrum perfectly and can be deposited to
films on CCD.
The measurement of conversion efficiency (CE) experiment shows that CEs of
Lumogen coating and Alq3coating reach 35% and 10%, respectively. This paper
deposits for 1×2048 pixels linear CCD and 512×512 pixels array CCD with Lumogen
material for its higher conversion efficiency. From the optoelectric properties of CCD in
detecting ultraviolet information, it can imply that Lumogen coating does influence
CCDs’ ultraviolet detectivity, especially for the array one. The work in this thesis
provides practicable methods and trustworthy experiment data for ultraviolet detector in
high resolution spectral instruments.
Key Word: Image Sensors, Ultraviolet Sensitive Coatings, Organic
Coatings, Conversion Efficiency, Vacuum Evaporation
I
目 录
中文摘要
ABSTRACT
第一章 绪 论 .............................................................................................................1
§1.1 引言 ..................................................................................................................1
§1.2 本文的研究内容和意义 ..................................................................................1
§1.3 国内外研究的相关技术与成果 ......................................................................2
§1.4 本文的主要工作 ..............................................................................................3
第二章 光谱仪进展与紫外增强传感器件概述 ........................................................ 5
§2.1 光谱仪 ..............................................................................................................5
§2.1.1 光谱仪的基本原理 ...................................................................................5
§2.1.2 光谱仪的发展与应用 ...............................................................................6
§2.2 紫外增强传感器件 ..........................................................................................7
§2.2.1 紫外增强传感器件 ...................................................................................7
§2.2.2 紫外增强薄膜 ...........................................................................................9
第三章 紫外响应增强有机物薄膜的研制 .............................................................. 13
§3.1 有机荧光粉 ....................................................................................................13
§3.1.1 荧光粉的发光原理 .................................................................................13
§3.1.2 荧光粉的选择 .........................................................................................14
§3.2 Lumogen 薄膜的制备 .................................................................................... 17
§3.2.1 Lumogen 薄膜的制备模型 ..................................................................... 17
§3.2.2 Lumogen 薄膜的基本制备工艺 ............................................................. 19
§3.3 Lumogen 薄膜的特性分析 ............................................................................ 22
§3.3.1 Lumogen 薄膜的物理特性分析 ............................................................. 22
§3.3.2 Lumogen 薄膜的光学特性分析 ............................................................. 25
§3.4 本章小结 ........................................................................................................28
第四章 紫外响应增强有机金属配价物薄膜的研制 .............................................. 29
§4.1 有机金属配价物荧光粉 ................................................................................29
§4.1.1 有机金属配价物荧光粉的发光原理 .....................................................29
§4.1.2 荧光粉的选择 .........................................................................................30
§4.2 Alq3薄膜的制备 .............................................................................................32
§4.2.1 Alq3薄膜的制备模型 ..............................................................................32
II
§4.2.2 Alq3薄膜的基本制备工艺 ......................................................................32
§4.3 Alq3薄膜的光学特性分析 .............................................................................33
§4.4 本章小结 ........................................................................................................36
第五章 薄膜应用于图像传感器的紫外增强性分析 .............................................. 37
§5.1 薄膜的转换效率测试原理与装置 ................................................................37
§5.1.1 薄膜的转换效率测试原理及参数 ..........................................................37
§5.1.2 薄膜转换效率测试装置 ..........................................................................39
§5.2 薄膜的转换效率数据与分析 .........................................................................40
§5.2.1 Lumogen 薄膜的紫外转换效率 ............................................................. 40
§5.2.2 Alq3薄膜的紫外转换效率 ......................................................................42
§5.3 镀膜成像器件的紫外增强性分析 ................................................................44
§5.3.1 线阵镀膜 CCD 紫外增强性分析 ........................................................... 44
§5.3.2 面阵镀膜 CCD 紫外增强性分析 ........................................................... 45
§5.4 本章小结 ........................................................................................................48
第六章 总结与展望 .................................................................................................. 51
§6.1 总结 ................................................................................................................51
§6.2 后续研究与展望 ............................................................................................51
附 录 ...........................................................................................................................53
§A 英文缩略词 ......................................................................................................53
§B 附录表 ..............................................................................................................54
参考文献 .....................................................................................................................57
在读期间公开发表的论文和承担科研项目及取得成果 ........................................ 60
致 谢 .........................................................................................................................61
第一章 绪 论
1
第一章 绪论
§1.1 引言
紫外探测技术是继激光探测技术和红外探测技术之后发展起来的又一军民两
用光电探测技术。几十年来，紫外探测技术已经逐渐应用于光谱分析、军事、空
间天文、环境监测、工业生产、医用生物学等诸多领域，对现代科研、国防和人
民生活都产生了深远的影响。特别是在先进光谱仪器方面，国内急迫需要响应波
段拓展到紫外的硅基成像器件。先进光谱仪器是集光、机、电和计算机于一体，
技术密集的高科技产品。它是现代科技必不可少的精密检测和分析手段，是现代
天文学、航空航天、分子生物学、现代医学、环境和生态等新科技建立和发展的
基础。
§1.2 本文的研究内容和意义
图像传感器，诸如 CCD 和CMOS 等，是应用最广泛的光电探测器件。当今最
先进的光谱仪器大都采用 CCD 作为光接收器件，其具有检测灵敏度高、动态范围
大等优点。CMOS 有像元内放大、列并行结构，以及深亚微米 CMOS 处理等独特
工艺优点，使得 CMOS 在一些应用领域成为首选探测器。但由于紫外光波在多晶
硅中穿透深度很小（< 2 nm），CCD、CMOS 等在紫外波段响应都很弱。成像器件
的这种紫外弱响应限制了其在先进光谱仪器及其他领域紫外波段探测的使用。目
前国内外尚无市场化的紫外增强 CMOS 产品。完成紫外增强 CMOS 图像传感器的
研制，将快速提升 CMOS 的产业地位，得到具有我国自主知识产权的高灵敏度光
接收器件。
研制高分辨的大型光谱仪受到了国家的高度重视。“十一五”国家科技支撑计
划专门设立了科学仪器设备研制与开发专项“高分辨分光器件及接收部件（器件）
的研制与开发”，以突破我国先进大型光谱仪器产业发展的瓶颈，赶超国际先进水
平，缩小差距。
本课题来自国家科技部支撑计划课题——“高分辨分光器件及接收部件（器
件）的研制与研发”，课题编号：2006BAK03A03。
先进光谱仪用图像传感器紫外响应增强有机膜研制
2
§1.3 国内外研究的相关技术与成果
国外从二十世纪六十年代末 CCD 发明时就开始了紫外探测方面的技术研究。
对于传统意义上的 CCD，属于前照式 CCD（Front-illuminated CCD），在可见光范
围内具有好的响应度，但其在紫外区的响应度很低。为了提高这类 CCD 的紫外响
应，往往采用在这类 CCD 表面镀紫外增强涂层的办法。这种涂层材料可以吸收紫
外光子，然后在可见区以一定的转化效率再发射出来，从而达到“增强”CCD 的
紫外响应的效果。
第二种方案是选择背照式 CCD（Back-illuminated CCD）。背照式 CCD 是将
CCD 衬底减薄，采用背面入射方式，允许光信号从背面进入感光区阵列，从而对
波长从远紫外一直到红外的光子进行灵敏探测。但其制作工艺非常复杂，尤其是
减薄工艺与其他精细处理难度很大，相应制作成本也有大大增加。
目前第一种方案——在 CCD 光敏元表面镀膜，既可以不改变现有的成像器件
生产线，也具有非常可行的制作工艺，在国外已应用于紫外 CCD 的开发。
国外自上世纪八十年就开始了增强型图像传感器的紫外响应薄膜的研究工作
[1][2][3][4][5][6][7]。按使用薄膜材料的不同，可以把紫外增强薄膜分为有机增强薄膜和
无机增强薄膜两种。有机增强薄膜技术相对成熟，例如应用在哈勃太空望远镜上
的宽领域与星球相机（WFPC）CCD 和Photometrics 等公司生产的紫外响应 CCD
使用的均是有机增强薄膜。目前国外研制的有机膜可使普通 CCD 的响应延伸到 200
nm。美国 Thermo 公司 SID-Spectra CAM86 成像光谱仪使用的是镀 Lumogen 膜CCD
图像传感器，探测范围 165 nm ~ 1000 nm。PI/Acton(Roper Scientific)公司开发的
Lumogen-E 薄膜更是延伸到 120 nm。
在无机增强薄膜方面，国外研究也有很多建树，最早的报道见于 2000 年[6][7]。
Wendy A. R. Franks 等研究人员在实验中选取了几种不同的荧光体：Phosphor
Technology 的QMK58 和QBK58 、United Mineral & Chemical Corp. 的YS-A 和
YPV-A 以及 Osram Sylvania 的2212 和2345，用甩胶机或旋涂沉淀技术将其镀在石
英基片上。实验表明，最有前景的是一种商业荧光体(La,Ce,Tb)PO4:Ce:Tb，其转
化效率可达到 86%（254 nm，理论值），激发峰在 254 nm，发射峰在 546 nm。但
目前尚无成熟无机增强薄膜应用于紫外增强硅基成像器件中。
国内在有机膜和无机膜方面，大多只停留在性能和理论研究阶段。
第一章 绪 论
3
§1.4 本文的主要工作
本文拟研制先进光谱仪使用的增强 CCD、
CMOS 探测器紫外响应的有机薄膜，
增强探测器的紫外波段响应灵敏度。
理论研究部分主要包括：
（1）通过对通用薄膜制备方式的研究，选出较为合适的镀膜方法；
（2）通过对有关发光理论的研究，解释所选膜材 Lumogen Yellow S 0790 和
Alq3的光致发光现象；
（3）通过对荧光下转换理论的研究，提出一种可行的薄膜紫外-可见转换效率
测试方法；
实验部分主要包括：
（1）使用真空蒸镀法，分别在石英基片与 CCD 芯片光敏窗镀制 Lumogen
Yellow S 0790 薄膜和 Alq3薄膜；
（2）使用台阶仪、椭偏仪、荧光测试系统等，得到 Lumogen Yellow S 0790
薄膜和 Alq3薄膜的物理性质，光谱响应曲线等；
（3）使用转换效率测试系统，对 Alq3薄膜和 Lumogen Yellow S 0790 薄膜进
行测试；
（4）使用 CCD 紫外响应测试系统，对镀膜 CCD 的紫外响应进行测试。
数据处理及分析部分包括：
（1）处理与分析薄膜光谱响应曲线，进行紫外增强薄膜可行性分析；
（2）计算薄膜的转换效率，选择合适的薄膜进行进一步研究；
（3）分析镀膜 CCD 的紫外响应光谱，优化薄膜制备工艺来提高薄膜的紫外
增强效果。
本文中关键技术在于：
（1）镀膜：选择真空蒸镀的方式，在石英基片或成像光敏窗口上镀制紫外增
强薄膜。在镀膜过程中，使用光学监控来监控薄膜厚度。研究避免膜材因突然受
热而产生飞溅现象的工艺技术。
（2）转换效率测试：根据荧光转换理论，搭建紫外增强薄膜转换效率测试装
置，包括稳定的紫外光源和信号检测系统；
（3）
CCD 紫外响应测试：根据 CCD 工作原理，搭建镀膜 CCD 对紫外光的灵
敏度响应测试的实验装置。
摘要：

摘要当今先进的光谱仪器大都采用CCD、CMOS等作为光接收器件，因为其具有检测灵敏度高、动态范围大等优点。但成像器件在紫外区域的弱响应限制了其在先进光谱仪器及其他领域紫外波段探测的使用。本文的研究内容就是为提高探测器对紫外辐射的敏感性而研制的一种可增强CCD的紫外响应灵敏度的有机薄膜。本文采用真空蒸发法制备了有机Lumogen薄膜和有机金属配价物Alq3薄膜。通过发光官能团分析研究了Lumogen有机分子和Alq3有机金属分子的发光原理，分析结果表明：Lumogen分子含有偶氮甲碱结构和四类双键结构，这成为其能够辐射跃迁发出黄绿色荧光的必要因素；Al离子的微扰作用使得Alq3分子的刚性增强，共...

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