微波蒸馏自动测量水中挥发酚方法研究

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3.0 侯斌 2024-11-19 5 4 3.85MB 56 页 15积分

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微波蒸馏自动测量水中挥发酚方法研究

摘要

如今，社会经济正飞速发展，工业化程度也在不断提高，造成环境问题日益

严重，甚至对人类的正常生活产生了巨大影响。目前，挥发酚类分析的国家标准

方法存在操作步骤多、耗时长，而且在检测过程中，实验人员会直接接触到三氯

甲烷，对身体健康产生很大的潜在危害。同时这种分析方法会产生大量的含有机

试剂废水，这必将造成严重的二次污染，因此难以满足现代环境监测分析工作中

大批量水样的测定和绿色环保的理念。本课题针对手工法检测水中挥发酚含量所

存在的精密差、最低检出限高、测定时间长等问题，将微波蒸馏的方法应用于水中

挥发酚的检测，实现了自动、批量的测量水中挥发酚，满足现阶段快速分析的需

求。

通过质量控制实验和国家标准方法，确定本课题研究的范围量程在 0～

40μg/L 。与国标法的最低检出限 0.3μg/L 相比较，本仪器的最低检出限为

0.24μg/L，优于国标法。精密度小于 3%，加标回收率在 99.2%～110.7%之间。测量

结果在国家标准方法的测定要求范围内，样品间无管道残留影响。相对于国家标

准方法蒸馏单个样品就需消耗时 90min，系统平均每个蒸馏测量时间只需 6min 左

右，大大节省了检测时间。

经过实验获得的各项数据与国家标准方法相对比，本课题提出的方法，其测

定结果相符，且得到了更高的灵敏度，重现性和准确度。本方法改进蒸馏方式并

结合自动化控制理论应用于挥发酚的检测中，设计了一种快速、可靠、灵敏、准确

的绿色检测仪器。

关键词：挥发酚微波蒸馏自动测量

ABSTRACT

As social economy is developing rapidly, and industrialization level is improving

continuously, environmental problems are turning more and more serious and even

greatly impact normal daily life of human being. So far, the analysis of the volatile

phenol national standard method exist too many steps and time consuming. During the

testing process, the researchers will directly contact with chloroform which produce

very big potential harm to their body health. At the same time, by using this analysis

method, large amount of wastewater that contains organic reagents will be produced,

this will absolutely cause serious secondary pollution, so it is hard to meet the modern

mass in the environmental monitoring analysis in the determination of huge numbers of

water samples and the concept of green environmental protection. This paper on the

manual method to detect the contents of volatile phenols in water of high precision and

the minimum detection limit, time-consuming determination and so on. By applying

microwave distillation method to the volatile phenol detection, the automatic

measurement of volatile phenol can be realized, thus it can satisfy the needs of rapid

detection at the present stage.

Through quality control experiment and national standard method, I determined the

scope of this research range in 0 ～40μg/L. With the national standard method of the

minimum detection limit of 0.3μg/L, the lowest detection limit of the instrument is

0.24μg/L, which has a advantage over the national standard method. Precision is less

than 3%; recovery rate is between 99.2% and 110.7%. In this system it costs only 6

minutes in distillation and measurement, compared with national standard method

which needs longer than 90 minutes for one sample, thus makes testing much more

efficient.

Compared the experimental data with the national standard method, the method

applied in the experiment bears the advantage of higher sensitivity, reproducibility as

well as accuracy. This method improve the way of distillation and also applied theory

of automatic control in detection of volatile phenol, in this way the rapid and reliable,

sensitive and accurate green testing instrument is designed.

Keyword: volatile phenol, microwave distillation, automatic

measurement

中文摘要

ABSTRACT

第一章绪论......................................................1

1.1 课题研究的背景及意义........................................1

1.1.1 课题研究的背景..........................................1

1.1.2 课题研究的意义..........................................1

1.2 挥发酚的简介及检测现状......................................2

1.2.1 挥发酚的简介............................................2

1.2.2 挥发酚检测的研究现状....................................2

1.3 微波蒸馏的原理及其研究现状和优势............................7

1.3.1 微波法的简介............................................7

1.3.2 微波法的研究现状及应用..................................7

1.3.3 微波技术的优势..........................................9

1.4 国内外自动测量挥发酚仪器的发展现状..........................9

1.5 课题研究的内容及创新点.....................................10

第二章自动测量挥发酚系统的设计..................................12

2.1 测定计算原理...............................................12

2.1.1 分光光度法测定原理.....................................12

2.1.2 标准曲线的拟合算法.....................................12

2.1.3 实验设计原理...........................................13

2.2 自动测量挥发酚的方案设计...................................13

2.3 仪器图示及工作流程.........................................13

2.3.1 仪器图示...............................................14

2.3.2 系统流程...............................................15

2.4 硬件设计...................................................15

2.4.1 微波蒸馏冷凝系统设计...................................15

2.4.2 分析系统设计...........................................18

2.4.3 检测系统设计...........................................22

2.5 系统软件设计...............................................23

第三章实验部分..................................................25

3.1 实验原理...................................................25

3.2 实验设备和试剂.............................................25

3.2.1 实验设备.................................................25

3.2.2 实验试剂.................................................25

3.2.3 试剂配制.................................................26

3.2.4 4-氨基安替比林的提纯.....................................27

3.3 仪器基本操作步骤.............................................27

第四章结果与讨论..................................................30

4.1 挥发酚的蒸馏原理.............................................30

4.2 系统参数的确定...............................................30

4.2.1 微波蒸馏的强度确定.......................................30

4.2.2 蒸馏时间的确定...........................................31

4.2.3 萃取时间及强度确定.......................................32

4.2.4 反应时间的确定...........................................33

4.2.5 电机及蠕动泵的选择.......................................33

4.2.6 干扰的去除...............................................33

4.3 试剂浓度的确定.............................................34

4.3.1 蒸馏试剂浓度的确定.......................................34

4.3.2 4-氨基安替比林浓度的确定.................................35

4.3.3 铁氰化钾浓度的确定.......................................35

4.4 优化后的实验条件.............................................36

4.5 质量控制实验.................................................36

4.5.1 标准曲线.................................................36

4.5.2 精密度...................................................37

4.5.3 检出限...................................................39

4.5.4 准确度...................................................40

4.5.5 样品残留实验.............................................41

4.5.6 实际水样的测定以及和国标法的对比.........................43

第五章结论.......................................................45

参考文献...........................................................46

第一章绪论

1.1 课题研究的背景及意义

1.1.1 课题研究的背景

随着社会经济的飞速发展，工业化程度的不断提高，环境问题正越来越突出，

甚至影响到了人类的日常生活。环境监测作为人类保护环境的依据以及环境质量

的衡量标准，它是通过实验得到的实际数据，是环境质量标准的科学评估及其操

作过程的演变趋势 [1]。

近年来人们对各类水体中的有机污染尤为重视，使得监测项目和监测力度大

大的增加。基本的手工环境监测分析技术存在测量周期长、灵敏度有限，重现性差

人为干扰大等缺陷，已逐渐不能跟上人们对环境检测的要求。因而，全自动的仪

器分析正成为现代分析技术的必然趋势。目前，环境监测领域对仪器的精密程度

和自动化程度都有了越来越高的要求，并且其操作方式正趋于简便。监测领域的

研究工作者工作的重点就应该放在提出高效灵敏新型的检测方法，并结合实际应

用需要，开发出相对应的监测设备。

1.1.2 课题研究的意义

挥发酚作为判断水质有机污染的重要指标之一，目前各个国家都对它的监测

力度不断加大，监测标准不断提高。但是，目前测定水中挥发酚的国家标准方法

仍存在以下几个问题：

1）加热蒸馏的前处理过程耗时过长，每个样品完成时间大于 1.5 小时，且单

个样品均需独立的加热装置；

2）方法的重现性差，由于所有步骤均需由实验人员手工操作完成，所以带

入的系统误差和实验中的随机误差的因素就比较多，对实验人员的技术要求较高

很多时候一点小小的失误就会导致实验的失败，费时费力。

3）操作步骤过多，且每个样品均需要经过 2分钟的萃取，极耗费实验人员的

体力，降低整体的效率。

4）在检测过程中会使用到三氯甲烷，该试剂具有潜在致癌性，威胁到经常

接触的分析人员的生命安全。

5）实验中会产生大量的含有有机试剂的实验废水；此外，传统的加热方式

对热能的利用率极低，所以该方法不但会对环境造成二次污染，同时也造成能源

上的浪费。

上述这几个问题是目前无法通过手工技术操作解决的，因此国家标准的手工

操作法已经无法满足现代环境监测、化学分析工作中，快速分析、大批量样品和绿

色环保等理念的要求。所以，寻找到一种新的测定水体中挥发酚含量的方法，该

上海理工大学硕士学位论文

方法符合操作简单、分析快速、灵敏度和自动化程度高、环保安全等特点，就会有

比较重要的现实意义。

现阶段，我国研制生产的水质监测仪器，一直处于落后于地位，满足不了我

国日益增长的环境监测的需要。本课题采用微波蒸馏预处理和国标方法 4-氨基安

替比林法结合，来研究出一种测定水中挥发酚的新方法。目前为止，将微波加热

蒸馏技术与分光光度法联用测定水质指标的相关文献还没有出现，使用这种新方

法的成熟设备更是没有面世。

1.2 挥发酚的简介及检测现状

1.2.1 挥发酚的简介

酚属高毒物质，它可以按照化学式中所含有的羟基的数量，分为一元的酚和

多元的酚[2]。通常认定挥发酚的沸点低于 230℃；而沸点高于 230℃的为不挥发酚

[3]。在自然环境的范围内，酚类化合物的生成主要的原因是植物的生命活动。苯酚

是酚类化合物中对环境影响最大的化合物，而苯酚和甲酚也是含酚废水中浓度最

高的组分。目前国家环境标准中将挥发酚作为酚类化合物的污染指标，其中挥发

酚的最高允许的浓度仅为 0.02mg/m3。

挥发酚对环境的污染主要是在焦化炼油、冶金、机械制造、石油产业、木料纤维

等工业领域中，产生含酚类化合物的工业废水。含酚废水是当今世界水污染的主

要污染源之一。

挥发酚的分析检测的方法非常多，对于它的检测方法和检测的设备一直是热

点。目前，主要的测定方法包括滴定法、分光光度法、色谱法、流动注射法等[4]。其

中，4-氨基安替比林分光光度法是现行国标标准的标准方法[5]。

1.2.2 挥发酚检测的研究现状

目前检测挥发酚的方法主要以 4-氨基安替比林分光光度法为主。其他的方法

还是存在灵敏度低、重现性差、测定物质范围较窄等问题。随着技术水平的不断提

升和更新，目前其他方法的也得到了使用和改进。

（1）4-氨基安替比林分光光度法

4-氨基安替比林分光光度法的原理是：加热蒸馏水样，使挥发酚以酚蒸汽的

形式逸出，再通过冷凝收集，达到一个分离干扰物质和固体颗粒物的效果。调节

水样 pH 至10.0±0.2，依次加入4-氨基安替比林和铁氰化钾反应生成吲哚酚安替比

林，得到橙红色溶液。当测定低浓度挥发酚时，即含量低于 0.04mg/L，加入氯仿

萃取浓缩，在 460nm 波长处有最大测定吸光度。当挥发酚含量大于 0.04mg/L，直

接在 510nm 波长处进行比色。水样中挥发酚的浓度与吸光度的数值成比例，通过

计算得到浓度值[6]。

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微波蒸馏自动测量水中挥发酚方法研究摘要如今，社会经济正飞速发展，工业化程度也在不断提高，造成环境问题日益严重，甚至对人类的正常生活产生了巨大影响。目前，挥发酚类分析的国家标准方法存在操作步骤多、耗时长，而且在检测过程中，实验人员会直接接触到三氯甲烷，对身体健康产生很大的潜在危害。同时这种分析方法会产生大量的含有机试剂废水，这必将造成严重的二次污染，因此难以满足现代环境监测分析工作中大批量水样的测定和绿色环保的理念。本课题针对手工法检测水中挥发酚含量所存在的精密差、最低检出限高、测定时间长等问题，将微波蒸馏的方法应用于水中挥发酚的检测，实现了自动、批量的测量水中挥发酚，满足现阶段快速分析的需求。...

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