自动测量水中氨氮的方法研究

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3.0 侯斌 2024-11-19 4 4 831.38KB 41 页 15积分

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中文摘要

在测量水中氨氮的方法中，纳氏试剂的方法应用最广，我国的标准方法主要

是纳氏试剂法。而纳氏试剂法测量水中氨氮时，水样必须要经过预处理。一般的

处理方法是将水样简单地沉淀，然后取上清液测量。但这种方法不能完全去除悬

浮物和浊度等各种因素的干扰，所以标准方法要求用取蒸馏方法进行前处理。在

蒸馏前处理方法中，需要蒸出大部分水、以及全部氨氮后测量，这样处理过程时

间比较长，而且这样的前处理虽然能分离干扰，但却没有浓缩的作用，所以测量

氨氮含量较低的水样比较困难。

本文设计了一套自动蒸馏、加试剂、反应、测量及数据处理的全自动仪器，

尤其采用了部分蒸馏的方法，即在蒸馏时只取前 5mL 的蒸馏液，然后加入试剂反

应、测量，可节省蒸馏时间近1小时。而在这 5毫升里馏出液里，有70%的氨氮

先行馏出，因而使样品浓缩了近 4倍。为了使测量精密度达到要求，采用自动控

制蒸馏温度和蒸馏时间表的方法，使每个样品的蒸馏量完全一致，从而提高了测

量精密度，降低了方法的最低检出限。

通过自行设计搭建的自动测量装置，对标准样品及各种水样进行了实验测量，

测量结果优于人工方法的测量。精密度和灵敏度都有所提高，RSD<5%，最低检出

限达 0.010 毫克/升。水样加标回收率优于标准方法的要求，而且测量速度大幅提

高。实验表明，所设计的自动氨氮测量方法可行，为制造自动测量氨氮的仪器提

供了可靠依据，具有广泛推广的实际意义。

关键词：氨氮纳氏试剂部分蒸馏

ABSTRACT

Inthemeasurementofammonianitrogeninwater,isthemostwidelyusedmethod

ofNessler'sreagent,standardmethodofourcountryismainlytheNessler'sreagent

spectrophotometrymethod.UsingtheNessler'sreagentspectrophotometrymethod

measuringwaterammoniareagent,watermustbetreated.Thegeneralapproachisto

simplyprecipitationsamples,thentheclearsolutionwasmeasured.Butthismethod

cannotcompletelyremovetheinterferenceofsuspendedsolidsandturbidityandother

factors,sothestandardmethodusedfordistillationtreatment.Intheprocessingmethod

ofdistillation,distilledwater,andmostneedalltheammonianitrogenmeasurement,so

theprocesstimeislong,andthetreatmentthatcanseparatetheinterference,butnot

concentrated,sothemeasurementofammonianitrogencontentinlowwatermore

difficult.

Thispaperdesignsasetofautomaticdistillation,reagent,reaction,measurement

anddataprocessingoftheautomaticinstruments,especiallythemethodofdistillation,

distillationjustbefore5mL,andthenaddingreagent,measurement,cansavethetimeof

nearly1hoursofdistillation.Thedistillateinthe5mlinammonia,70%ofthefirst

distillate,sothatthesampleconcentrationofnearly4times.Inordertomakethe

measurementprecisioncanmeettherequirementsofautomaticcontrol,usingthe

methodofdistillationtemperatureanddistillationdistillationquantityschedule,make

eachsampleiscompletelyconsistent,soastoimprovethemeasurementprecision,

reducethelowestdetectionlimitofthemethod.

Throughtheautomaticmeasuringdevicewasdesigned,thestandardsamplesand

allkindsofwatersamplesweremeasured,themeasurementisbetterthanartificial

methodsofmeasurementresults.Theprecisionandsensitivityareimproved,RSD<5%,

thelowestdetectionlimitwas0.010mg/L.Watersamplesspikedrecoveriesthanthe

standardrequirements,andgreatlyimprovethemeasurementspeed.Experimentsshow

that,theautomaticammonianitrogenmeasurementmethoddesignedisfeasible,and

providesareliablebasisforthemanufactureofautomaticmeasuringinstrumentof

ammonianitrogen,hasthepracticalsignificanceofpopularization.

KeyWord:ammonianitrogen,nessler’sreagent,partdistillation

中文摘要

ABSTRACT

第一章绪论...........................................................................................................................1

1.1 课题的来源及意义.......................................................................................................1

1.2 国内外测定水中氨氮的研究现状...............................................................................2

1.2.1 环境水质氨氮的监测方法.....................................................................................2

1.2.2 氨氮测定预处理方法.............................................................................................4

1.2.3 自动测定水中氨氮的仪器......................................................................................5

1.3 课题研究内容、实施方案及创新点...........................................................................8

1.3.1 课题研究内容..........................................................................................................8

1.3.2 课题实施方案..........................................................................................................9

1.3.3 课题创新点............................................................................................................10

第二章实验部分.................................................................................................................11

2.1 实验原理.....................................................................................................................11

2.2 实验试剂及配制.........................................................................................................11

2.3 仪器设备.....................................................................................................................13

第三章结果与讨论.............................................................................................................21

3.1 仪器设计.....................................................................................................................21

3.2 蒸馏的效率.................................................................................................................30

3.3 取样体积与灵敏度........................................................................................................................ 31

3.4 标准曲线（未蒸馏）.................................................................................................32

3.5 部分蒸馏的线性关系.................................................................................................33

3.6 方法精密度................................................................................................................33

3.7 方法最低检出限.........................................................................................................34

3.8 水样的加标回收率....................................................................................................34

第四章结论

.......................................................................................................................35

参考文献...............................................................................................................................36

在读期间公开发表的论文和承担科研项目及取得成果...................................................39

致谢.....................................................................................................................................40

第一章绪论

1.1 课题的来源及意义

水中的氨氮是指以游离氨（NH3）与铵离子（NH4+）形式生存在于水中的氮。

这两种氮所存在的比例取决于水的pH值，pH值较低时，则以铵离子（NH4+）的形

式存在；pH较高时，则以游离氨（NH3）的形式居多[1]。氨氮在地表水和污水中普

遍存在，而水中氨氮的主要来源为生活污水、工业废水及农田排放水[2]。多数氨氮

是由于微生物分解水中含氮的有机物，生成的产物含有氨氮，另外也有些直接排

放的工业废水里含有氨及铵离子，或由含氮化合物分解而生成氨氮。饮水中的氨

氮含量较高时，对人体的健康状况有一定的影响：因为水中的铵盐能在一定条件

下氧化成亚硝酸盐，亚硝酸盐会与蛋白质反应生成亚硝胺，亚硝胺是一种致癌物

质，长时间饮用此水，会对人体健康造成严重的影响[3]。氨氮的毒性是随着碱性升

高而增加的，而存在水中的游离氨对环境的危害更是高出铵盐几十倍。水的pH值

与水温也是影响氨氮毒性的重要因素。pH值越高和水温越高，毒性越强。氨氮对

水生生物的影响同亚硝酸盐相似，会使水生生物中毒。因此，氨氮是反映环境水

体所受污染程度尤其是有机污染的重要指标[4-6]。氨氮也是环境例行监测和污染源

监测的必测项目，也是环境评价和水污染控制工程的重要指标，是各级环境监测

站的必测指标。

环境监测中，测量地表水、地下水、污水和工业废水中的氨氮，采用纳氏试

剂分光光度法最为普遍。我国 2009 年颁布了《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光

度法》（HJ533—2009）国家标准方法。方法原理是：纳氏试剂与以游离氨（ NH3）

和铵离子（NH4+）形式的氮反应，生成淡红棕色的络合物，在 420nm 波长处，氨

氮的含量与这个络合物的吸光度成正比，以此来测量络合物的吸光度，从而确定

水中氨氮的浓度[7]。

标准纳氏试剂法测量水中氨氮方法中，如果通过蒸馏进行前处理，分析速度

慢，操作比较复杂，尤其是样品干扰严重，必须通过前处理才能准确测量，因此

不适合进行现场快速监测分析[8]。而随着氨氮污染日益严重，对氨氮的污染问题越

来越重视，因而自动测量方法[9,10]的建立和发展具有重要的意义。

用纳氏试剂分光光度法自动测氨氮的仪器，能提高测量的速度、精密度、重

现性、从而使测量检出限低、稳定性好、准确度高，而且大大降低了试剂的使用

量，不仅可以减少对环境的二次污染，而且还能减少人接触试剂，对人的健康有

保护作用，降低对操作人员的危害。还能使仪器稳定性提高、故障率低、易于维

上海理工大学硕士学位论文

护。满足市场对准确的测量仪器及测量方法的需求，对研究与测量水中氨氮具有

重要的现实意义。

1.2 国内外测定水中氨氮的研究现状

1.2.1 环境水质氨氮的监测方法[11]

（1）纳氏试剂分光光度法：是常用分析检测氨氮的方法，是国家颁布的标准

方法。方法原理是用纳氏试剂中的四碘汞钾在碱性条件下与以游离氨（NH3）和铵

离子（NH4+）反应，成淡红棕色的络合物，在 420nm处有最大吸收峰，氨氮的含量

与这个络合物的吸光度成正比。纳氏试剂比色法中，样品体积为50ml，氨氮最高

测量浓度为2mg/L，比色皿光程为20mm，最低检测限浓度为0.025mg/L。

（2）水杨酸分光光度法[12]：方法原理是在亚硝基铁氰化钠存在的条件下，用

次氯酸钠和水杨酸盐反应，生成蓝色的化合物，在697nm波长处比色测定，测定上

限浓度为1mg/L，用1cm的比色皿时，最低检测限浓度为0.10mg/L。

（3）氨气敏电极法[13][14-17]原理：氨气敏电极的指示电极材质是由玻璃的电极

做成的，参比电极为氯化银电极对，将0.1mg/L浓度的液体氯化铵填充在塑料管中。

套管底部通过疏水的微孔透气膜密封，仅氨气可以通过，水不能通过该膜。在液

体中，氨的反应：NH3+H

O=NH4++OH-，随着氨氮入液体，pH值的增加，使玻

璃电极电位变化。在溶液离子的酸度、强度、电极等参数不变的条件下，测得符

合能斯特（Nernst）方程的中溶液电位值，从而计算出溶液中氨氮的浓度。电极法

的测量线性范围为0.4mg/L-1400mg/L，适合于测量氨氮含量高的污水，最低检测浓

度为0.07mg/L。骆冠琦等[18]人研究了用离子选取电极法，测定生活污水中氨氮，并

讨论了试验方法以及影响试验的各种影响因素，实验表明，该方法在精密性和准

确性方面均符合生活污水水质分析的测定要求。刘乃芝[19]等人用降低电极内充液

的浓度，和向pH缓冲剂中加入10%浓度的乙醇的方法来减少能斯特（Nernst）方程

计算过程中所带来的偏差，以加大了测量的线性范围，并降低电极法的检出限。

而萧涌瀚[20]等人运用离子选择电极的方法测量废水中氨氮的浓度，不需要对水样

进行蒸馏。在强碱性的条件下，对于废水中所存在的约十几种干扰物质，包括CN-、

Fe3+ 、Ca2+ 等，用Na2EDTA(乙二胺四乙酸二钠)作为掩蔽剂，克服了检测中的

干扰。杨培新等[21]人也用气敏电极法对废水中氨氮进行测定，可使最低检测限达

到0.01mg/L，而文章中的检测浓度范围却为1mg/L-1000mg/L。芦平生等[22] 人用

氨气敏电极法直接检测工业废水中的氨氮，测量范围为0.07mg/L～1400mg/L。对

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中文摘要在测量水中氨氮的方法中，纳氏试剂的方法应用最广，我国的标准方法主要是纳氏试剂法。而纳氏试剂法测量水中氨氮时，水样必须要经过预处理。一般的处理方法是将水样简单地沉淀，然后取上清液测量。但这种方法不能完全去除悬浮物和浊度等各种因素的干扰，所以标准方法要求用取蒸馏方法进行前处理。在蒸馏前处理方法中，需要蒸出大部分水、以及全部氨氮后测量，这样处理过程时间比较长，而且这样的前处理虽然能分离干扰，但却没有浓缩的作用，所以测量氨氮含量较低的水样比较困难。本文设计了一套自动蒸馏、加试剂、反应、测量及数据处理的全自动仪器，尤其采用了部分蒸馏的方法，即在蒸馏时只取前5mL的蒸馏液，然后加入试剂反应、测量，...

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