核磁共振检测花生乳饮料的实验研究

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3.0 牛悦 2024-11-19 4 4 3.26MB 57 页 15积分

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摘要

植物蛋白饮料花生乳含有丰富的脂肪、蛋白质，但由于原料品质的差异及饮

料本身为热力学不稳定胶体体系，易发生品质变化，因此国标要求花生乳中脂肪

含量需≥1.0%，蛋白质含量需≥0.8%。NMR 技术由于可以快速准确的对被测样品

的多种组分进行分析鉴定，且对样品不具有破坏性，因此在食品科学领域的应用

越来越广泛。本文探索了利用 1H-NMR 对花生乳饮料主要成分的含量及性质进行

检测的方法，并预测产品的货架期。

在检测花生乳品质的 NMR 实验中，分别测定不同浓度、不同保藏时间花生乳

的横向弛豫时间 T2和纵向驰豫时间 T1。横向驰豫时间 T2的检测选用 CPMG 脉冲

序列，主要参数选择为：TR= 5000ms，D3=60us，TD=672168，SW=100KHz，τ=480us，

EchoCnt=7000，NS=8。纵向驰豫时间 T1的检测选用 IR 脉冲序列，主要参数选择

为：

TR=8000ms，

D3=60us，

TD=336084，

SW=100KHz，

D1=10us ，

T1IRCount=50，

AddD1= 160000us ，NS=8。

采用CPMG脉冲序列和IR脉冲序列分别检测不同浓度的花生乳样品并反演，获

得样品T2和T1的反演图谱及其数据。实验发现T2弛豫时间有三组数据：T21、T22、

T23；T21反映的是样品中固体物质的影响，T22反映的是样品中脂肪的变化情况，T23

反映的是样品中水分的变化情况。T1弛豫时间有两组数据：T11和T12；T11反映的是

与蛋白质分子表面的极性基团紧密结合的水分子层中氢质子的情况，T12反映的是

样品中相对自由的水分环境中氢质子的情况，因此可根据T11间接反映样品中蛋白

质的变化情况。随着花生乳浓度的不断降低，T22及T11峰积分面积比例呈线性下降

趋势，T23峰积分面积比例呈线性增长趋势，通过拟合公式可以得到样品相对应的

脂肪、蛋白质含量及含水量，从而快速、准确的判定样品品质是否符合国家标准。

结合NMR和ASLT方法对花生乳产品的货架期进行预测，采用CPMG脉冲序列

分别检测不同保藏时期的花生乳样品。通过对T2弛豫数据的分析，发现随着保藏时

间的不断延长，花生乳饮料中的蛋白质成分发生变性凝沉，脂肪分解酸败且发生

水析分层现象；利用NMR技术检测得到的某品牌花生乳的货架期约为12个月。

关键词：核磁共振花生乳饮料 CPMG 脉冲序列 IR 脉冲序列横向驰

豫时间 T2纵向驰豫时间 T1

ABSTRACT

Peanut milk contains abundant fat and protein. Due to quality differences of raw

materials and beverage itself is thermodynamically unstable colloidal system, peanut

milk is prone to quality change. Therefore, the national standard of peanut milk requires

fat content to be ≥ 1.0%, protein content to be ≥ 0.8%. Because NMR technology can

quickly and accurately analyze and identify various components of the sample, and be

not destructive to the sample,NMR are used more and more widely in the field of food

science. In this paper, we use 1H-NMR detection method to detect the contents and

properties of peanut milk′s major components and predict the shelf life of the products.

In the NMR experiments of detecting peanut milk quality, transverse relaxation

time for MXY (T2) and longitudinal relaxation time for MZ(T1) were detected to peanut

milk of different concentrations and storage times. CPMG pulse sequence was used to

detect T2and the main parameters were as follows: TR= 5000ms ，D3=60us ，

TD=672168，SW=100KHz，τ=480us，EchoCnt=7000，NS=8. IR pulse sequence was

used to detect T1and the main parameters were as follows: TR=8000ms，D3=60us，

TD=336084，SW=100KHz，D1=10us ，T1IRCount=50，AddD1= 160000us ，NS=8.

By using CPMG and IR pulse sequences to detect and inverse the peanut milk

samples of different concentrations,the integration area map and data points of T2and T1

can be accessible. T2relaxation time was found that there are three sets of data which

are noted T21 、T22 、T23. T21 reflected the impact of solid material; T22 reflected the

changes of fat ; T23 reflected the changes of water. T1relaxation time was found that

there are two sets of data which are noted T11 and T12. T11 reflected the the case of proton

in layer of water molecules which combine closely with polar groups in protein surface;

T12 reflected the the case of proton in relatively free water environment of the sample;

Therefore, according to the T11 can indirectly reflect the changes of protein. With the

continuous decrease of the peanut milk concentration, the peak integral area ratio of T22

and T11 decreased linearly, the peak integral area ratio of T23 increased linearly. Sample′s

corresponding fat, protein content and water content can de obtained by the fitting

formula. According to theses datas can quickly and accurately determine whether the

quality of the sample in line with national standards.

The shelf life of peanut milk products were predicted by combination of NMR and

ASLT methods. CPMG pulse sequences were used to detect the different preservation

times peanut milk samples. Through the analysis of T2relaxation data, it can be found

that with the continuous extension of preservation time,the properties of peanut milk

protein changed and precipitated, peanut milk fat decomposed and were rancidity, and

analysis of water stratification occurred. Obtained by NMR detection, the shelf life of a

certain brand of peanut milk was about 12 months.

Key Word: NMR, Peanut milk, CPMG pulse sequence, IR pulse

sequence, T2, T1

中文摘要

ABSTRACT

第一章绪论 ......................................................... 1

§1.1 研究背景及意义 ............................................... 1

§1.2 NMR 基本原理及其分类 ........................................ 2

§1.2.1 NMR 基本原理 ............................................ 2

§1.2.2 NMR 技术分类 ............................................ 2

§1.3 NMR 技术的发展概况 .......................................... 2

§1.4 NMR 技术在食品领域的研究应用 ................................ 3

§1.4.1 NMR 技术在水分分析中的应用 .............................. 3

§1.4.2 NMR 技术在玻璃化转变中的应用 ............................ 4

§1.4.3 NMR 技术在油脂检测中的应用 .............................. 5

§1.4.4 NMR 技术在蛋白质检测中的应用 ............................ 5

§1.4.5 NMR 技术在食品品质检测中的应用 .......................... 6

§1.5 NMR 技术研究食品的优势及不足 ................................ 7

§1.5.1 NMR 技术研究食品的优势 .................................. 7

§1.5.2 NMR 技术研究食品的不足 .................................. 7

§1.6 本课题的研究内容 ............................................. 8

第二章花生乳饮料 NMR 序列及参数的选择 .............................. 9

§2.1 核磁共振的重要物理概念 ....................................... 9

§2.1.1 核自旋与核磁矩 ........................................... 9

§2.1.2 质子在磁场中的能级分裂及磁共振的条件 .................... 10

§2.1.3 宏观磁化矢量 ............................................ 10

§2.1.4 驰豫过程 ................................................ 11

§2.1.5 自旋-晶格驰豫(T1)及T1驰豫时间 ........................... 11

§2.1.6 自旋-自旋驰豫(T2)及T2驰豫时间 ........................... 12

§2.2 花生乳饮料 NMR 脉冲序列的选择 ...............................13

§2.2.1 测量 T2所需脉冲序列的选择 ................................13

§2.2.2 测量 T1所需脉冲序列的选择 ................................16

§2.3 花生乳饮料 NMR 参数的选择 ...................................17

§2.3.1 实验装置 ................................................ 17

§2.3.2 实验对象 ................................................ 17

§2.3.3 CPMG 序列参数的选择 .................................... 18

§2.3.4 反转恢复(IR)序列参数的选择 ............................... 21

§2.4 本章小结 .................................................... 22

第三章核磁共振监控花生乳饮料品质的实验研究 ......................... 23

§3.1 引言 ........................................................ 23

§3.2 材料与方法 .................................................. 23

§3.2.1 材料与仪器 .............................................. 23

§3.2.2 传统方法检测样品中脂肪和蛋白质含量 ...................... 23

§3.2.3 NMR 检测方法分析样品各成分变化情况 ..................... 23

§3.3 结果与分析 .................................................. 24

§3.3.1 传统方法检测结果 ........................................ 24

§3.3.2 CPMG 脉冲序列的检测结果 ................................ 24

§3.3.3 IR 脉冲序列的检测结果 .................................... 26

§3.3.4 实验数据分析 ............................................ 28

§3.4 本章小结 .................................................... 31

第四章核磁共振预测花生乳饮料货架期的实验研究 ....................... 33

§4.1 引言 ........................................................ 33

§4.2 材料与方法 .................................................. 33

§4.2.1 材料与仪器 .............................................. 33

§4.2.2 ASLT 测试原理与方法 ..................................... 33

§4.2.3 实验步骤 ................................................ 34

§4.3 结果与分析 .................................................. 34

§4.3.1 30℃保藏条件下 NMR 数据分析 ............................. 34

§4.3.2 40℃保藏条件下 NMR 数据分析 ............................. 40

§4.4 本章小结 .................................................... 42

第五章论文总结与研究展望 ........................................... 43

§5.1 主要结论 .................................................... 43

§5.2 论文的创新之处 .............................................. 44

§5.3 进一步研究展望 .............................................. 44

附录 .............................................................. 46

参考文献 ............................................................ 47

第一章绪论

§1.1 研究背景及意义

植物蛋白饮料(Vegetable Protein Drink)是指用蛋白质含量较高的植物果实、种

子、核果类或者坚果类的果仁为原料，经过预处理、浸泡、磨浆、过滤、均质、

杀菌等工序，调配制成的乳浊状液体制品[1]。目前市场上常见的植物蛋白饮料主要

有花生乳、杏仁露、核桃露、豆奶等。与动物蛋白相比，植物蛋白不含或含较少

的胆固醇，富含蛋白质和氨基酸，同时含有多种功能性成分，如不饱和脂肪酸、

磷脂、花青素、黄酮、皂甙、甾醇等，具有天然、绿色、营养、保健等诸多优势，

目前已经成为发展最快的饮品之一。

植物蛋白富含脂肪和蛋白质，但是不同来源的原料中，脂肪、蛋白质的含量

差异很大，最具代表性的如不同来源的花生原料中蛋白质含量从 24%到36%不等，

脂肪含量从 27%到51%不等。同时由于花生乳饮料是一个复杂的富含脂肪的蛋白

质胶体的热力学不稳定体系[2] ，在加工后易出现水析、脂肪酸败、分层、蛋白质

沉淀等不稳定的现象。因此需要寻求一种简单快速的方法监测该类植物蛋白饮料

各项指标的含量及性质变化。

核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance，简称NMR)是指具有固定磁矩的原子

核，在恒定磁场与交变磁场的作用下，与交变磁场发生能量交换的现象[3]。它是一

种利用原子核在磁场中的能量和状态变化来获得关于核及其相关物质信息的技

术。由于NMR技术可以迅速定量的检测样品，对样品不具破坏性和侵入性，而且

灵敏度高，可以实时获得数据并可在短时间内同时获得样品中多种组分的弛豫时

间曲线图谱，从而能准确地对样品进行分析鉴定。随着计算机科学技术的快速发

展，NMR技术已成为医学诊断、石油勘探和食品分析等行业和领域重要的研究分

析手段。

传统的利用凯氏定氮法检测花生乳饮料中蛋白质含量和利用酸水解法检测脂

肪含量的方法通常需要4-5小时，且操作繁琐，准确性较低。同时花生乳饮料通常

是热力学不稳定体系，因此如何简单快速地检测花生乳这类植物蛋白饮料中主要

营养成分脂肪和蛋白质含量，以及监测在储存运输中这些营养成分的变化情况是

企业所关注的问题。本课题将探讨利用核磁共振技术检测花生乳中脂肪、蛋白质

及水分含量及性质变化的方法，为核磁共振技术在我国植物蛋白饮料品质监测中

的推广应用提供参考。

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摘要：

摘要植物蛋白饮料花生乳含有丰富的脂肪、蛋白质，但由于原料品质的差异及饮料本身为热力学不稳定胶体体系，易发生品质变化，因此国标要求花生乳中脂肪含量需≥1.0%，蛋白质含量需≥0.8%。NMR技术由于可以快速准确的对被测样品的多种组分进行分析鉴定，且对样品不具有破坏性，因此在食品科学领域的应用越来越广泛。本文探索了利用1H-NMR对花生乳饮料主要成分的含量及性质进行检测的方法，并预测产品的货架期。在检测花生乳品质的NMR实验中，分别测定不同浓度、不同保藏时间花生乳的横向弛豫时间T2和纵向驰豫时间T1。横向驰豫时间T2的检测选用CPMG脉冲序列，主要参数选择为：TR=5000ms，D3=60us，T...

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