流动注射测定阴离子表面活性剂方法研究

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3.0 牛悦 2024-11-19 5 4 2.13MB 51 页 15积分

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摘要

目前测定阴离子表面活性剂方法多种多样，均难以满足快速准确测定要求。

流动注射方法快速便捷，但受水中干扰物质影响准确度较差，且方法稳定性差，

使该方法应用受到限制。

该课题确定消除水中干扰影响方法。碱性环境下，负向干扰物质带负电而与

阴离子表面活性剂相斥，故用碱性亚甲蓝溶液与阴离子表面活性剂反应并用氯仿

萃取，以消除负向干扰影响。酸性环境下，有机酸与亚甲蓝反应生产物更易溶于

水相，从而消除正向干扰影响。本文确定消除干扰影响的最佳条件：碱性亚甲蓝

溶液pH=12、酸性亚甲蓝溶液pH=2、萃取管路分别为299cm和255cm、分离器长宽

分别为8.5cm和3.5cm。选择孔径为0.22μm国产聚四氟乙烯分离膜，实现氯仿相和

水相在线有效分离。

该课题确定提高流动注射测定阴离子表面活性剂方案。阴离子表面活性剂具

有粘性，且连续流动注射方法在反应未达到稳定状态下进行测定，易造成基线不

稳定，样品拖尾。通过试验确定在碱性亚甲蓝溶液中加入0.2mg/LOP稳定剂，20%

乙醇溶液作载液，保证仪器长期稳定运行。

课题在以上确定的最优条件下完成质量控制试验：在0.025~1.00mg/L范围内，

线性相关系数r=0.99993，测定下限为0.01mg/L，相对误差<1%，精密度<4%，加标

回收率98%~105%，干扰去除率≧99%，对比国家标准方法测定结果无差异，基线

平稳，相邻样品间无影响。相对于国家标准方法测试单个样品消耗1小时，流动注

射方法仅需3分钟，大大节省了测定时间。

本方法添加试剂、萃取分离、检测均由仪器自动进行，且在完全封闭管线中

进行，操作者无需直接接触氯仿，避免了有毒害试剂对操作者的危害。该方法突

破了以往干扰严重、稳定性差的瓶颈，具有分析速度快、重现性好、耗用试剂少、

操作简单、自动化程度高等优点，实现了真正意义上的阴离子表面活性剂自动分

析。流动注射法测定阴离子表面活性剂具有潜在的使用价值，为阴离子表面活性

剂测定提供了实用方法。

关键词：阴离子表面活性剂流动注射干扰稳定

ABSTRACT

The present method of determining the anionic surfactants can’t determine it

rapidly and accurately. FIA (Flow injection analysis) can determine surfactants rapidly,

but there’re interfering substances in water, they can affect results. So the application of

the method is limited.

This paper indentified the way to eliminate the interference. The article used

double extraction experiments and membrane separation technology to eliminate the

positive and negative interference. Under alkaline condition negative interferences have

negative charges, then it can reject with anionic surfactants. So the alkaline methylene

reacts with anionic surfactants, and extracts by chloroform, then it can remove the

negative interference. Under acidic condition the products of organic acids and

methylene can soluble in water easier, and then it can remove the positive interference.

This paper have indentified the best condition to eliminate interference: alkaline

and acid methylence blue solution pH =12 and 2, extraction pipes were 299cm and

255cm, the length and width of separation were 8.5cm and 3.5cm, the size of membrane

is 0.22μm using PTFE.

The article presented the method to improve the determination of anionic

surfactants by FIA. Anionic surfactants are sticky, and measured them when the

product isn’t steady. It solved the problem of instable baseline by adding0.2mg/L OP in

alkaline methylene solution and using 20% ethanol solution as the carrier.

It determined the optimal condition, and evaluated this method by quality control

experiments. In the range of 0.025~1.00mg/L, the liner correlation coefficient is

0.99993, the detection limit is 0.01mg/L, the relative error is less than 1%, the precision

is less than 4%, the recovery is between 98%~105%, the removal efficiency is better

than 99%, the baseline is steady, there’s no influence between samples.

The instrument adds reagents, extracts the product, and separates the chloroform

with water automatically. The operators don’t have to contact with chloroform, avoid

the hazard. This paper solved the problem of interference seriously and poor stability,

the method can determine anionic surfactants rapidly, using little reagents,

automatically. The determination of anionic surfactants by FIA has potential using value;

it provides a practical method to determine anionic surfactants.

Key Word: flow injection analysis, anionic surfactants, interference,

stability

中文摘要

ABSTRACT

第一章绪论 ...................................................... 1

§1.1 阴离子表面活性剂简介 ......................................1

§1.2 阴离子表面活性剂研究现状 ................................. 3

§1.2.1 手工方法 ..............................................3

§1.2.2 仪器方法 ............................................. 5

§1.3 流动注射分析方法简介 ..................................... 7

§1.3.1 流动注射法发展进程 ................................... 7

§1.3.2 流动注射法原理 ....................................... 8

§1.3.3 流动注射法特点 ....................................... 8

§1.3.4 流动注射法应用领域 ................................... 9

§1.4 国内外流动注射测定阴离子表面活性剂研究现状 .............. 11

§1.5 课题研究目的意义及内容 .................................. 13

§1.5.1 课题研究目的及意义 ...................................13

§1.5.2 课题研究内容 .........................................13

第二章实验部分 ................................................. 14

§2.1 实验仪器设备 .............................................14

§2.2 实验试剂 ................................................ 15

§2.3 主要试剂配制 ............................................ 16

§2.4 实验内容 ................................................ 18

§2.4.1 干扰去除方法 .........................................18

§2.4.2 方法稳定性 .......................................... 18

§2.4.3 质量控制实验 .........................................19

第三章结果与讨论 ............................................... 21

§3.1 干扰去除条件确定 ........................................ 21

§3.1.1 碱性亚甲蓝溶液 pH 选择 ............................... 21

§3.1.2 酸性亚甲蓝溶液 pH 选择 ............................... 21

§3.1.3 萃取管路长度选择 .................................... 22

§3.1.4 分离器模板内流路选择 ................................ 23

§3.1.5 分离器模板尺寸选择 .................................. 24

§3.1.6 分离膜选择 .......................................... 25

§3.2 方法稳定性 .............................................. 26

§3.2.1 稳定剂选择 .......................................... 26

§3.2.2 载液选择 ............................................ 27

§3.3 质量控制实验 .............................................28

§3.3.1 准确度 .............................................. 28

§3.3.2 检出限与测定下限 .................................... 32

§3.3.3 精密度 .............................................. 34

§3.3.4 实际水样测定 ........................................ 35

§3.3.5 对比实验 ............................................ 39

第四章结论 ..................................................... 40

参考文献 ........................................................ 42

读期间公开发表的论文和承担科研项目及取得成果 .................... 47

致谢 ............................................................ 48

第一章绪论

改革开放以来各种产业迅猛发展，GDP不断增长，人们生活水平持续增高，

随之而来的环境污染问题也日益突出。其中水体污染为人们最熟悉，如果排入水

体的污染物在浓度上超过了该物质在水体中本底含量和水体环境容量，会引起水

体物理和化学特征产生不良变化，从而破坏水中固有生态系统，影响人们使用和

健康。

我国河流与地下水都受到不同程度污染，严重危害着人们的健康。近年来各

种水体污染见于报端，如太湖的水华，松花江流域的污染，海域的无机氨、无机

磷普遍超标等等，影响着人们的生活和生产。各种污染物中很多是生产和生活所

需，在满足人们需求的同时，一些以废水形式进入水体，从而影响水的有效利用，

危害人体健康，造成水质恶，破坏生态环境。而近年来随着工业和生活用洗涤剂

品种增多，使用范围扩大，含有洗涤剂的废水大量排入水体，阴离子表面活性剂

污染逐渐引起人们关注。

§1.1 阴离子表面活性剂简介

表面活性剂是一类精细的化工产品。当加入少量表面活性剂就可以吸附在表

面上，可以明显改变表面的物理化学性质，产生一系列应用效果[1]，如分散、增溶、

洗涤、渗透、抗静电等等，在日化、纺织、医药、采矿、采油和建筑等行业得到

广泛应用，也是日常生活中不可缺少的消费品。目前生产和生活所用表面活性剂

市场日趋丰富，种类各式各样。表面活性剂根据其极性基团的解离性质可以分为

阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂和非离子表面活性

剂，其中使用最广的是阴离子表面活性剂。

若表面活性剂在水中电离后，起表面活性作用的部分带负电荷，则称其为阴

离子表面活性剂。目前，工业生产的阴离子表面活性剂种类繁多，从结构上把阴

离子表面活性剂分为脂肪酸盐(R—COO-M+)、磺酸盐(R—SO-3M+)、硫酸酯盐

(R—OSO3-M+)，磷酸盐(R—OPO3-M+)。阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主

要活性成分，使用最广泛的为直链烷基苯磺酸钠(LAS)，它是工业和民用洗涤剂主

要活性物质。

直链烷基苯磺酸钠属于生物难降解物质，它的广泛使用，不可避免地对水环

境造成污染，在我国环境标准中将其列为第二类污染物质。LAS 属中等毒性物质，

毒性由其性质、分子结构等决定。一般疏水基链长影响其毒性，疏水基链长越长，

毒性越大。如果LAS碳链在16C范围以内，碳链链长越长，对生物毒性越大，如果

碳链大于16C，毒性变小。苯环位置距离烷基的链端越近，毒性越大。大多数学者

认为LAS对生物是有危害的[2]，会使细胞渗透性增大，从而造成细胞内容物流失；

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摘要：

摘要目前测定阴离子表面活性剂方法多种多样，均难以满足快速准确测定要求。流动注射方法快速便捷，但受水中干扰物质影响准确度较差，且方法稳定性差，使该方法应用受到限制。该课题确定消除水中干扰影响方法。碱性环境下，负向干扰物质带负电而与阴离子表面活性剂相斥，故用碱性亚甲蓝溶液与阴离子表面活性剂反应并用氯仿萃取，以消除负向干扰影响。酸性环境下，有机酸与亚甲蓝反应生产物更易溶于水相，从而消除正向干扰影响。本文确定消除干扰影响的最佳条件：碱性亚甲蓝溶液pH=12、酸性亚甲蓝溶液pH=2、萃取管路分别为299cm和255cm、分离器长宽分别为8.5cm和3.5cm。选择孔径为0.22μm国产聚四氟乙烯分离膜，...

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