高掺锡二氧化硅玻璃薄膜的制作与参数测试

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3.0 牛悦 2024-11-19 5 4 1.29MB 49 页 15积分

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摘要

玻璃材料的光敏性是指某些玻璃材料在紫外光照射下其折射率会发生永久性

改变。利用玻璃材料的光敏性可以制作光纤光栅及平面波导光栅等元器件，在光

通讯及光纤传感领域有广泛的应用。最近研究发现在二氧化硅玻璃材料中掺入二

氧化锡可以显著提高其光敏性，但采用传统化学气相沉积法制作掺锡二氧化硅玻

璃时掺锡浓度不能太大，否则二氧化锡会析出。本文重点研究用溶胶凝胶法制备

高掺锡二氧化硅玻璃薄膜的工艺以及采用透射光谱法测量制备的玻璃薄膜的光学

参数。

首先,简单介绍了溶胶凝胶法制备玻璃薄膜的基本条件和技术特点，在此基础

上，给出了采用溶胶凝胶法制备高掺锡二氧化硅玻璃薄膜的具体实验步骤和需要

注意的事项。用溶胶凝胶的方法分别制作了二氧化锡浓度为 30%，50%，70%，80%

和 90%的镀膜溶胶，采用旋涂法和浸渍法分别制作了单面和双面薄膜样品。在采用

浸渍法制作玻璃薄膜时，单次提拉得到的玻璃薄膜很薄，不能产生利用透射光谱

法测量薄膜光学参数时所需的干涉条纹。实验中采用多次提拉的方法得到具有一

定厚度的玻璃薄膜。

其次，简要列举了目前测试薄膜光学参数的主要方法，结合目前实验室的具

体情况，采用透射光谱法来测量薄膜的光学参数。采用紫外可见光分光光度计测

量了制备样品的透射光谱。

最后，针对单面和双面薄膜样品，分别用薄膜的多光束干涉原理推导出了其

透射率的表达式。根据不同类型薄膜的透射率公式，用透射率包络线法求出了各

个薄膜的折射率和厚度等光学参数。实验结果表明，薄膜的折射率随着掺锡浓度

的增大而增大，其范围在 1.56-1.70 之间。厚度方面，采用多次提拉产生的薄膜厚

度为 680nm 左右，考虑到每个组分镀膜溶胶的浓度、粘稠度和陈化时间不同，在

厚度上会有较大的误差。本文的工作为之后继续研究掺锡二氧化硅玻璃薄膜的光

敏性打下了基础。

关键词：掺锡二氧化硅玻璃薄膜溶胶-凝胶透射光谱光学参数

ABSTRACT

The photosensitivity of glass means that the refraction index of some glass

materials will changed permanent under UV radiation. We can use this property to

produce Laser Device, FBG and WDM Device etc. A recent study shows that it can

obtain a higher variation through SnO2-doping. But the concentration of SnO2couldn’t

be so high by CVD, or it will dissolve out. This article’s study focuses in the fabrication

of high tin-doped films and its test of optical constants by transmission spectrum.

First, give an introduction of sol-gel and its feature compared with other technics.

The methods and conditions of sol-gel are also introduced. Besides, the steps and

cautions about this experiment are listed in details. We used sol-gel to produce

concentration in 30%, 50%, 70%, 80% and 90%. The spinning and dip-coating were

adopted to make the film. The thickness is thin under the method of dip-coating. And it

can’t produce the interference fringes in transmission spectrum. So we do several times

to enhance the thickness of films.

Then, we list some methods in film test. Combine with the situation of our lab;

we use the transmission spectrum to calculate the constants. Moreover, through the

spectrophotometer we can get the transmission spectrum of film samples.

Last, give the transmissivity T according the different film models. According the

T, we use the envelope line to calculate the constants. The calculate shows that the

refraction index enhances with the SnO2. The thickness of film is about 680nm and the

refraction index is during 1.56-1.70. Considering that the concentration, viscosity and the

assembly time are different in every sample, there will be an error in thickness. The above work

can be a foundation in photosensitivity of SnO2and it’s experience in films can be a

reference for other film researchers.

Key Words: SnO2-doped silicon dioxide films, Sol-Gel, Transmission

Spectrum, Optical Constants

中文摘要

ABSTRACT

第一章绪论 ......................................................... 1

§1.1 玻璃材料的光敏性及其应用 ................................... 1

§1.2 玻璃材料光敏性的研究现状 ................................... 3

§1.3 本课题所研究的内容 ......................................... 4

第二章溶胶凝胶法制备薄膜 ........................................... 5

§2.1 溶胶-凝胶技术的发展过程和特点 .............................. 5

§2.1.1 溶胶-凝胶技术的发展过程 ............................... 5

§2.1.2 溶胶-凝胶技术的特点 ................................... 6

§2.2 溶胶-凝胶镀膜技术 .......................................... 6

§2.3 溶胶-凝胶法制备 SnO2/SiO2薄膜 ................................9

§2.3.1 试剂及仪器设备 ........................................ 9

§2.3.2 实验制备过程 ......................................... 10

§2.5 溶胶配置工艺的影响 ........................................ 15

第三章薄膜参数的测试方法 ........................................... 17

§3.1 椭圆偏振测量法 ............................................ 17

§3.2 外差干涉测量法 ............................................ 18

§3.3 等厚干涉和干涉色测量法 .................................... 19

§3.4 阿贝法（布鲁斯特角法） .................................... 19

§3.5 移相干涉测量法 ............................................ 21

§3.6 薄膜波导法 ................................................ 21

§3.7 光谱法 .................................................... 23

第四章薄膜光学参数的计算与分析 ..................................... 26

§4.1 单层薄膜的透射率计算 ...................................... 26

§4.2 双层薄膜的透射率计算 ...................................... 28

§4.3 影响测量准确性的主要因素分析 .............................. 31

§4.4 透射率包络线法求薄膜参数的基本理论 ........................ 32

§4.5 实验数据的处理与分析 ...................................... 35

第五章课题总结 ..................................................... 42

参考文献 ............................................................ 43

第一章绪论

- 1 -

第一章绪论

§1.1 玻璃材料的光敏性及其应用

光敏性是指物质对光的响应特性,即某种物质受光照作用后由于电子和原子

结构的改变而引起的光学、电学或化学性质的变化。我们所说的玻璃材料的光敏

性,主要是指某些玻璃材料受光照作用后,其折射率会产生持久稳定的变化。目前

利用玻璃材料的光敏性，可以制作出大量基于折射率调制的光子学器件，这些器

件已经广泛应用于光通讯及光传感等各个领域。

1978 年加拿大通讯研究中心的 K. O. Hill 等人首次在掺二氧化锗的二氧化硅玻

璃光纤中观察到了玻璃材料的光敏性[1]。他们利用 488nm 的氩离子激光注入到锗硅

玻璃光纤中，利用入射光与光纤端面百分之四的 Fresnal 反射光的干涉形成的驻波

条纹来写入光栅。由于在光栅写入过程中无需人为干涉，因此用这种这种方法制

作的光栅又称为自组织光栅或自诱导光栅。这种自诱导光栅的 Bragg 谐振波长仅

限于 488nm 的氩离子激光写入波长，而且由于光致折射率变化量很小（仅

10

量

级），因此要获得一定的反射率，光栅必须足够长，这两个因素严重限制了自诱导

光栅的实际应用，因而在当时并未引起人们的广泛关注。人们对玻璃材料的光敏

性研究度过了相对陈沉寂的十年后，1989 年 Meltz 及其同事首次采用 244nm 紫外

光双光束侧面全息曝光法成功地在锗硅玻璃光纤中写入了光栅[2]，这种方法比驻波

干涉法写入效率高，光致折射率变化量大，具有广泛的应用前景，从而将对玻璃

材料光敏性的研究推向了高潮。此后不久，在对双光束侧面全息曝光法不断完善

的同时[3-5]，又相继出现了逐点写入法[6]，相位掩模法[7]等各种光纤光栅的写入技术。

现在人们已经可以方便的在几个纳秒到几分钟的时间范围内制作出反射率从 0 到

接近 100％的各种谐振波长的光栅。光栅制作技术的成熟为玻璃材料光敏性的应用

打下了坚实的基础，这些应用主要包括：

1．构成激光器的谐振腔

产生激光的条件之一是要有一个谐振腔，它一般是由反射镜构成，而光栅的

主要特性就是反射某一特定波长的光，因此它可以作为激光器谐振腔的反射镜。

1991 年 D. M. Bird 及其同事首次将光纤光栅用作半导体激光器的谐振腔：他们将

激光二极管的输出端面镀上一层反射膜，然后将输出光束耦合到一段含有 Bragg

光栅的光纤中，这样激光二极管输出端面和 Bragg 光栅之间构成了一个激光谐振

高掺锡二氧化硅玻璃薄膜的制作与参数测试

- 2 -

腔，而且只有满足 Bragg 谐振条件波长的光束才能在谐振腔内来回震荡形成激光，

因此通过适当选取光栅的 Bragg 谐振波长，就可以在激光二极管的整个增益带宽

内任意选择输出激光波长。同时，由于光栅的温度系数比激光二极管的低一个数

量级，因此采用这种结构还可以降低激光器的温度系数。

以掺稀土光纤作为增益介质，采用光纤光栅构成谐振腔，就可以制成光纤

Bragg 光栅激光器[8]。这其中人们研究的最多的还是掺铒光纤激光器，主要是因为

掺铒光纤的增益恰好是位于 1550nm 的通讯波段上。与分布反馈半导体激光器相

比，掺铒光纤 Bragg 光栅激光器具有结构简单、易与光纤连接、噪声低、输出功

率高等优点；而且它输出的激光波长可以窄到优于 0.1nm，这也是分布反馈激光器

很难达到的[9,10]。因此掺铒光纤 Bragg 光栅激光器很可能在未来的有线电视网络及

大容量波分复用通讯系统中取代分布反馈半导体激光器成为新的光源。

激光波长在 2um 左右的掺稀土光纤激光器在医学及传感等方面有着很大的应

用前景,Boj 及其同事利用掺铥的光纤作为增益介质,以光纤 Bragg 光栅构成谐振腔,

成功的研制出波长在 1.9-2.1um 的光纤激光器[11]。

2. 脉冲色散补偿

在单模光纤中传输的光脉冲,由于光纤的色散作用,会导致光脉冲信号展宽或

发生畸变,从而使通讯系统的误码率增大,严重限制了单模光纤的传输带宽。此外，

以前的光通讯波段大多采用 1.31um,那时铺设的光纤都是在 1.31um 波段处色散最

小的光纤，而现在的光通讯波段大都采用 1.55um,此前铺设的光纤在 1.55um 波段

处色散较大，大约为 17ps/nm km ,全部重新铺设费用昂贵，如果能通过色散补偿

降低这种光纤在 1.55um 波段处的色散，不失为一种经济实用的方案。

啁啾光栅具有很好的色散补偿功能。所谓啁啾光栅是指折射率的调制周期不

是固定的，而是沿光纤轴向呈均匀变化的一种光栅，一个展宽的光脉冲中不同波

长分量的光波会在啁啾光栅的不同位置处被反射，通过恰当的设计，可以使展宽

的光脉冲得到压缩，起到色散补偿的作用[12]。B. J. Eggleton 及其同事利用啁啾光栅

将输入的 21ps 的光脉冲压缩到 13ps[13],目前啁啾光栅色散补偿器件已经应用于光

通讯系统中[14]。

3. 滤波器及解波分复用器

Bragg 光栅可以将满足 Bragg 谐振波长的光反射回去，它本身就是一个带阻滤

波器。在 Mach-Zehnder 光纤干涉仪的两臂上写入两个相同的 Bragg 光栅则可以构

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摘要：

摘要玻璃材料的光敏性是指某些玻璃材料在紫外光照射下其折射率会发生永久性改变。利用玻璃材料的光敏性可以制作光纤光栅及平面波导光栅等元器件，在光通讯及光纤传感领域有广泛的应用。最近研究发现在二氧化硅玻璃材料中掺入二氧化锡可以显著提高其光敏性，但采用传统化学气相沉积法制作掺锡二氧化硅玻璃时掺锡浓度不能太大，否则二氧化锡会析出。本文重点研究用溶胶凝胶法制备高掺锡二氧化硅玻璃薄膜的工艺以及采用透射光谱法测量制备的玻璃薄膜的光学参数。首先,简单介绍了溶胶凝胶法制备玻璃薄膜的基本条件和技术特点，在此基础上，给出了采用溶胶凝胶法制备高掺锡二氧化硅玻璃薄膜的具体实验步骤和需要注意的事项。用溶胶凝胶的方法分别制作...

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