高掺锡二氧化硅薄膜的制作及其光学参数的研究

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3.0 牛悦 2024-11-19 4 4 1.31MB 42 页 15积分

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摘要

玻璃材料的光敏性是指某些玻璃材料在紫外光照射下其折射率会发生永久性

改变。研究表明，在二氧化硅玻璃材料里面掺入某些杂质如掺锗、铅等可以产生

光敏性。最近研究发现在二氧化硅玻璃材料中掺入二氧化锡可以显著提高其光敏

性，但传统化学气相沉积法制作掺锡二氧化硅玻璃时掺锡浓度不能太大，否则二

氧化锡会析出。因此本论文主要采用溶胶凝胶法制备高掺锡二氧化硅玻璃薄膜，

采用透射光谱法测量薄膜的光学参数，并对其光敏性进行初步研究。

首先，简单介绍了溶胶凝胶法制备薄膜样品的工艺技术，并且针对本课题的

研究内容详述了实验室制薄膜的步骤，制作出不同掺锡浓度的薄膜。由于采用提

拉法双面镀膜，造成膜层厚度有限，故采取多次提拉增加厚度的方法。同时介绍

了薄膜透射率及表面形貌检测所需实验仪器的原理和测量方法。

然后，理论上分析薄膜的光学模型，并推导薄膜透射率的表达式，为后面数

据拟合提供理论依据，引入柯西模型立折射率及消光系数初始表达式，根据测量

得到的透射率数据和双层薄膜透射率表达式，进行数据拟合，最终得到掺锡二氧

化硅薄膜的折射率公式及厚度值，并分析不同掺锡浓度的薄膜之间折射率的差异。

实验表明，掺锡二氧化硅的折射率随着入射波长的增加而逐渐降低；对不同掺锡

浓度之间比较，折射率随掺锡浓度的增加而升高。

最后，对材料的光敏性进行初步研究。用氙灯对薄膜进行曝光处理，比较曝

光前后透射率的变化，并根据介绍的透射曲线拟合计算折射率的方法得到相应的

折射率的值，并分析照射前后折射率的变化。实验表明，氙灯照射引起了折射率

的变化，提高了大约 0.05，具有潜在的应用价值。

关键词：透射光谱掺锡二氧化硅薄膜光敏性折射率曲线拟合

ABSTRACT

Material sensitivity means that the optical refractive index permanently changes

after irradiated by ultra-violet light. Study shows that refractive index increases when

some special elements are doped into Silica, such as Ge and Pb. However, report on Sn

is rare. Element Sn has good optical sensitivity. This project is focused on Sn-doped

SiO2 compound film-making and initial sensitivity research.

First, briefly introduce film coating technology based on sol-gel method. The

coating method is described. Film samples with different concentrations are produced

for comparison. Dip coating method caused limited thickness, which strongly affected

inspection system. Duo to this, coating for several times can increase film thickness.

Then, theoretically analyzed thin film optical model and derived film transmissive

formula for curve fitting. At the same time, discussed how to measure thin film

transmittance and surface topography and specified their principles and applications

Based on Cathy Model, initial formulas for refractive index and extinction

coefficient are established. According to transmission data and formula, the curve is fit.

After calculation, the refractive index and the thickness value are obtained.

Comparisons among different concentrations are conducted to analyze material features.

Study shows that refractive index increases when incident wavelength changes from

violet to infra-red region. As for concentration difference, more SnO2leads to bigger

refractive index.

Finally, initial research on sensitivity is finished in laboratory. Xenon lamp is used

to irradiate thin film surface and transmission data is measured to analyze refractive

index change. Study proves that irradiation on thin film leads to refractive index change

which is up to 0.05. Obviously, there will be a wide application in the future.

Key words: transmission spectrum, Sn doped SiO2thin film,

refractive index, curve fitting

摘要

ABSTRACT

第一章绪论 .........................................................1

§1.1 光敏性材料简介及其应用 ...................................... 1

§1.2 薄膜光学参数测量方法 ........................................ 3

§1.3 本课题所研究的内容 .......................................... 4

第二章薄膜样品的制备及测量 .......................................... 5

§2.1 溶胶凝胶法镀膜 .............................................. 5

§2.1.1 溶胶凝胶技术发展历程 .................................. 5

§2.1.2 溶胶凝胶技术的特点 .................................... 5

§2.2 溶胶凝胶镀膜技术 ........................................... 6

§2.3 溶胶凝胶法制备掺锡二氧化硅薄膜 .............................. 8

§2.3.1 实验仪器及相关试剂介绍 ................................ 8

§2.3.2 实验制备过程 .......................................... 9

§2.4 溶胶凝胶配制的工艺影响 .................................... 13

§2.5 薄膜样品的光学检测 ......................................... 15

§2.5.1 透射光谱测量 ......................................... 15

§2.5.2 薄膜表面形貌 ......................................... 16

第三章光学薄膜透射率公式理论推导 ................................... 18

§3.1 单面镀膜玻璃的透射率公式的推导 ......................... 18

§3.2 双面镀膜玻璃的透射率公式的推导 ......................... 20

第四章高掺锡二氧化硅薄膜光学参数的拟合分析 ......................... 24

§4.1 算法研究 ................................................... 24

§4.2 拟合模型 ................................................... 25

§4.2.1 柯西模型 ............................................. 25

§4.2.2 折射率初始表达式、厚度初值的确定 ..................... 25

§4.2.3 消光系数初始表达式的确定 ............................. 28

§4.3 数据曲线拟合分析 ........................................... 28

§4.3.1 薄膜样品的参数拟合 ................................... 28

§4.3.2 不同掺锡浓度间折射率的差异 ........................... 32

第五章掺锡二氧化硅薄膜的光敏性初步研究 ............................. 33

§5.1 薄膜材料曝光处理 ........................................... 33

§5.2 光敏性实验结果分析与总结 ................................... 33

第六章课题总结 ..................................................... 36

参考文献 ............................................................ 37

在读期间公开发表的论文和承担科研项目及取得成果 ...................... 39

致谢 ............................................................... 40

第一章绪论

§1.1 光敏性材料简介及其应用

光敏性是指物质对光的感应特性,即物质受光照作用后由于电子和原子结构

的变化而导致光学、电学或化学性质相应变化。本文所涉及的光敏性是指某些玻

璃材料在紫外光照射下其折射率会发生永久性改变。目前运用材料的光敏性，可

以制造出受折射率调制的光学器件，并已经广泛应用于光学、通讯、传感器等各

个领域中。

上世纪七十年代末加拿大通讯研究中心的 K. O. Hill 等研究人员首次在掺

锗的二氧化硅光纤中发现材料的光敏性[1]。具体是利用波长为 488nm 的氩离子激

光注入到掺锗硅玻璃光纤中，利用入射光与光纤端面百分之四的 Fresnal 反射光的

干涉形成的驻波条纹来写入光栅。由于光栅自动写入，因此又称为自组织光栅。

这种光栅的 Bragg 谐振波长仅限制在 488nm 的氩离子激光波长，而且由于光敏性

导致的折射率变化量很小（仅为

10

量级），所以要获得一定的反射率，需有足够

长度的光栅，因此严重限制了该种光栅的实际应用，当时并未引起人们的广泛研

究。对玻璃材料的光敏性的探究沉寂十几年后，1989 年Meltz 及其同事第一次利

用244nm 紫外光双光束侧面全息曝光法成功地将光栅写入到锗硅玻璃光纤中[2]，

此方法相对于驻波干涉法更有效地提高了写入效率，增大了光致折射率变化量，

具有广泛的应用前。2000 年G．Brambilla 及其同事对掺二氧化锡的二氧化硅玻璃

光敏性进行了研究，他们用改进的化学气相沉积法制作了含二氧化锡 0.15mo1％

的二氧化硅玻璃，其光致折射率大约为 3×10-4 [3]。但是利用传统的改进型化学气

相沉积法（MCVD）只能在石英玻璃中掺杂少量的锡，当掺杂浓度过大时会产生

SnO2的结晶析出。尽管通过实验人们已经知道在石英玻璃中掺入锡可以大大提高

光致折射率的变化量，但由于这种强光敏性玻璃材料发现时间较短，对其光敏性

机理的研究还很少，其强光敏性究竟是由什么引起的目前还不十分清楚。对采用

这种强光敏性玻璃材料制作的光纤光栅和平面波导光栅的研究也很少。而在光通

信等应用领域，SnO2掺杂的光纤相比其它的光纤可以在 1.5μm的窗口保持低吸

收，而且其光纤也表现出了很好的线性稳定性。在光致折射率方面，掺 2mol％的

SnO2的时候可以达到 6.89×10-3 左右。

此后，随着双光束侧面全息曝光技术不断完善[4-6]，又发明了逐点写入[7]，相

位掩模[8]等写入光栅的技术。现在人们已经可以方便的在几个纳秒到几分钟的时

间范围内制作出反射率从 0 到接近 100％的各种谐振波长的光栅。光栅制作技术

高掺锡二氧化硅薄膜的制作及其光学参数的研究

的成熟为玻璃材料光敏性的应用打下了坚实的基础，这些应用主要包括：

1．激光器的谐振腔

谐振腔作为激光激发的重要条件，主要由高反射镜组成，而反射某一特定波

长的光是光栅的主要特性，因此它可以应用到激光器谐振腔的反射镜。1991 年D.

M. Bird 第一次采用光纤光栅作为半导体激光器的谐振腔：他们镀一层反射膜到激

光二极管的输出端面上，然后将输出光束耦合到一段含有 Bragg 光栅的光纤中，

这样激光二极管输出端面和 Bragg 光栅之间构成了一个激光谐振腔，而且只有满

足Bragg 谐振条件波长的光束才能在谐振腔内来回震荡形成激光，因此通过适当

选取光栅的 Bragg 谐振波长，就可以在激光二极管的整个增益带宽内任意选择输

出激光波长。同时，由于光栅的温度系数比激光二极管的低一个数量级，因此采

用这种结构还可以降低激光器的温度系数。

采用掺稀土元素成分的光纤作为增益介质，由光纤光栅构成激光谐振腔，就

可以制成 Bragg 光纤光栅激光器[9]。掺铒光纤激光器得到深入研究，主要是因为

掺铒光纤的增益波长为 1550nm 正好处于通讯波段上。相对于分布反馈半导体激

光器，掺铒 Bragg 光栅激光器具有结构简单，与光纤连接、噪声较低、输出功率

高等优势；而且它输出的激光带宽很窄并低于 0.1nm，这正是分布反馈激光器很

难达到的[10,11]。

在医学及传感领域，2um 激光波长的掺稀土光纤激光器有着很大的应用前

景,Boj 及其同事利用掺铥的光纤作增益介质,成功的研制出波长在 1.9um-2.1um 的

光纤激光器[12]。

2. 脉冲色散补偿

在单模光纤中传输的光脉冲,由于光纤的色散作用,会导致光脉冲信号展宽或发生

畸变,从而使通讯系统的误码率增大,严重限制了单模光纤的传输带宽。此外，以

前的光通讯波段大多采用 1.31um,那时铺设的光纤都是在 1.31um 波段处色散最小

的光纤，而现在的光通讯波段大都采用 1.55um,此前铺设的光纤在 1.55um 波段处

色散较大，大约为 17ps/nm km ,全部重新铺设费用昂贵，如果能通过色散补偿降

低这种光纤在 1.55um 波段处的色散，不失为一种经济实用的方案。

啁啾光栅具有很好的色散补偿功能。所谓啁啾光栅是指折射率的调制周期不

是固定的，而是沿光纤轴向呈均匀变化的一种光栅，一个展宽的光脉冲中不同波

长分量的光波会在啁啾光栅的不同位置处被反射，通过恰当的设计，可以使展宽

的光脉冲得到压缩，起到色散补偿的作用[13]。B. J. Eggleton 及其同事利用啁啾光

栅将输入的 21ps 的光脉冲压缩到 13ps[14],目前啁啾光栅色散补偿器件已经应用于

光通讯系统中[15]。

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摘要：

摘要玻璃材料的光敏性是指某些玻璃材料在紫外光照射下其折射率会发生永久性改变。研究表明，在二氧化硅玻璃材料里面掺入某些杂质如掺锗、铅等可以产生光敏性。最近研究发现在二氧化硅玻璃材料中掺入二氧化锡可以显著提高其光敏性，但传统化学气相沉积法制作掺锡二氧化硅玻璃时掺锡浓度不能太大，否则二氧化锡会析出。因此本论文主要采用溶胶凝胶法制备高掺锡二氧化硅玻璃薄膜，采用透射光谱法测量薄膜的光学参数，并对其光敏性进行初步研究。首先，简单介绍了溶胶凝胶法制备薄膜样品的工艺技术，并且针对本课题的研究内容详述了实验室制薄膜的步骤，制作出不同掺锡浓度的薄膜。由于采用提拉法双面镀膜，造成膜层厚度有限，故采取多次提拉增加厚度...

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